SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4083—2014 进出口纺织品短链氯化石蜡的测定 Determination of short-chain chlorinated paraffins in textiles for import and export 行业标准信息服务平台 2014-11-19发布 2015-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4083—2014 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：浙江省检验检疫科学技术研究院、嘉兴出入境检验检疫局、浙江理工大学、浙江立 德产品技术有限以司。 本标准主要起草人：赵珊红、谈金辉、阮毅、陈海相、袁丛慧。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4083—2014 进出口纺织品短链氯化石蜡的测定 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了纺织品中短链（C16~C13）氯化石蜡的测定方法。 本标准适用于纺织品及其制品中短链氯化石蜡的测定 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语与定义 下列术语与定义适用于本文件。 3.1 短链氯化石蜡 shortchainchlorinatedparaffins;SCCPs 短链氯化石蜡的通用分子式：C,H(2+2)-mClm（其中n=10～13）。这类物质通常是石蜡烃的氯化衍 生物。 4原理 试样经正已烷超声提取后定容，采用气相色谱-质谱（负化学源）法进行定性筛选分析；需要时进一 步采用装有氯化钯催化氢化反应衬管的气相色谱-氢火焰离子化检测器测定，并结合Clo～C13直链烷烃 信息服务心 测定结果辅助定性，外标法定量。 催化反应原理（示意图）： CI CI CI 氢气300℃ 氯化钯 CICI 5试剂和材料 除非另有说明，在分析中所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的三级水。 5.1正已烷，色谱纯。 1 SN/T 4083—2014 5.2 2乙酸溶液（5%）：取5mL冰乙酸至100mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀后备用。 5.3 氨水：25%~28%。 5.4环戊烷。 5.5氯化钯。 5.6碳酸钙（粉状）。 5.7玻璃珠：（60目～80目）。 5.8脱活玻璃棉。 5.9氯化钯催化剂：称取0.08g氯化钯（5.5）至烧杯中，加入10mL5%的乙酸溶液（5.2）于沸水浴中加 热并缓缓搅拌，使氯化钯充分溶解。将氯化钯溶液转移至装有19g玻璃珠（5.7）的表面血或其他器血 中，在沸水浴中加热搅拌，使水分蒸发至干，然后加水（以浸没玻璃珠为宜），用氨水（5.3）调节pH值约 为9，并再次在沸水浴中将水分蒸干。最后将载有氯化钯催化剂的玻璃珠转移至100mL砂芯漏斗中， 用50mL环戊烷（5.4）分次淋洗，晾干后备用。 酸钙（5.6）、2cm的氯化钯催化剂（5.9）、0.2cm的碳酸钙和0.5cm的脱活玻璃棉。进样前将衬管在 300℃进样口上老化1h。 注：根据衬管长度可适当调整填充物的高度以确保进样针进样时不会穿过上层玻璃棉，以免影响催化效率。 5.11短链氯化石蜡标准品（100μg/mL或其他合适的浓度）：C10～C13，CAS编号：85535-84-8，平均含 氯量分别为51.5%、55.5%和63%。 5.12短链氯化石蜡标准工作溶液（10μg/mL）：将短链氯化石蜡标准品（5.11)分别用正已烷（5.1)稀释 至浓度为10μg/mL。 注：在0℃～4℃避光保存条件下，上述标准工作溶液的有效期为6个月。 5.13四种直链烷烃标准品（纯度大于99%）： C1oH22 正十烷 CAS编号：124-18-5 正十一烷CnH24（ CAS编号：1120-21-4 正十二烷C12H26CAS编号：112-40-3 正十三烷C1:H28CAS编号：629-50-5 5.14直链烷烃标准储备溶液（1000μg/mL）：精确称取适量直链烷烃标准品（5.13），分别用正已烷 （5.1）配制成浓度为1000μg/mL的标准储备液。 注：在0℃～4℃避光保存条件下，上述标准储备溶液的有效期为6个月， 5.15直链烷烃标准混合储备溶液（100ug/mL）：分别移取以上四种适量的直链烷烃标准储备液 （5.14），用正已烷（5.1）稀释成浓度为100μg／mL的混合标准储备溶液。 注：在0℃～4℃下避光保存条件下，上述标准混合储备溶液的有效期为6个月 5.16直链烷烃混合标准工作溶液：用正已烷（5.1)将直链烧烃标准混合储备溶液（5.15)分别稀释成浓 度为2μg/mL、5ug/mL、10ug/mL、20μg/mL和50μg/mL或其他合适浓度的的混合标准工作溶液 注：在0℃～4℃下避光保存条件下，上述混合标准工作溶液的有效期为2个月。 6设备和仪器 6.1气相色谱-质谱联用仪：配有负化学电离源。 6.2气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器和催化反应衬管（5.10）。 6.3超声波发生器：工作频率45kHz。 6.4旋转蒸发仪。 6.5 分析天平：感量为0.0001g和0.01g。 2