ICS03.080.99 A20 中华人民共和国国家标准 GB/T 37666—2019 古陶瓷中子活化分析技术规范 Technical standards of neutron activation analysis(NAA) for ancient ceramics 2019-06-04实施 2019-06-04发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 37666—2019 目 次 前言 1 范围 2 术语和定义 3 原理 辐照类型 4 5 采样 样品制备 6 NAA实验 7 8 NAA实验测量系统 NAA实验测量 6 10分析报告 参考文献 GB/T37666—2019 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家文物局提出 本标准由全国文物保护标准化技术委员会（SAC/TC289）归口。 本标准起草单位：中国科学院高能物理研究所。 本标准主要起草人：冯松林、冯向前、徐清、闫灵通、李丽 Ⅲ GB/T37666—2019 古陶瓷中子活化分析技术规范 1范围 本标准规定了古陶瓷化学元素组成中子活化分析（neutronactivationanalysis，NAA）测量过程中 的技术要求 本标准适用于古陶瓷化学元素组成的定量测量。 2 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 2.1 粉末样品 powdersample 瓷胎和瓷釉被研磨成颗粒度小于或等于74um（200目）的样品。 3原理 中子活化分析（NAA)是样品经中子辐照，样品中稳定元素活化为放射性同位素并发射Y射线，用 探测器测量各种元素的特征射线，根据射线的能量鉴别元素，由强度确定元素的含量。 4辐照类型 4.1辐照类型 根据放射性同位素的半衰期，辐照分为短照和长照。 4.2短照NAA 短照NAA是样品在反应堆中照射，中子注量率为（5～9.5）×10ln·cm-²·s-l，照射时间为30s， 冷却5min～30min，进行测量，得到Na、Ca、Ti、V、Al、K、Dy、Mn等元素的含量。 4.3 3长照NAA 长照NAA是样品在反应堆中照射，中子注量率6×101"n·cm-2.s-1照射时间为8h，冷却5d~ 20 d进行测量，得到As、La、Mo、K、Na、Sm、U、W、Ba、Ce、Co、Cr、Cs、Eu、Fe、Hf、Lu、Nd、Rb、Sb、Sc、 Sr、Ta、Tb、Th、Yb、Zn、Zr等元素的含量。 5采样 由于古陶瓷样品不同个体间存在差异，为了使分析数据基本覆盖化学元素含量的变化范围和满足 数据统计分析要求，采集中子活化分析的古陶瓷样品，每个样品组要求采集15个～20个不同个体 样品。 1 GB/T37666—2019 6样品制备 6.1胎样品的制备 用切割机从古陶瓷残片上切下满足瓷胎分析的样品，将釉层完全剥离，只保留瓷胎，清除样品表面 沾污后，在超声波清洗器中用去离子水多次清洗；在105℃条件下烘干4h，冷却到室温后装人洁净的样 品袋；逐个取出用玛瑙研钵将瓷胎磨成粉末样品用于NAA分析。制成后的瓷胎粉末样品总量为2g 左右。 6.2釉样品的制备 用切割机从古陶瓷残片上切下满足瓷釉分析的样品，将瓷胎完全剥离，只保留瓷釉，清除样品表面 污垢后，在超声波清洗器中用去离子水多次清洗；在105℃条件下烘干4h，冷却到室温后装人洁净的样 品袋；逐个取出用玛研钵将瓷釉磨成粉未样品用于NAA分析。制成后的瓷釉粉未样品总量为 100mg左右。 6.3 不可破坏的古陶瓷样品的处理 珍贵稀有的古陶瓷完整器和残片样品不允许切块取样。 对于完整器可以在底部露胎处和内壁进行钻孔取样 对于残片在断面进行局部磨平，在磨平部位进行钻孔取样， 将钻孔取下的样品研磨成粉末样品待用。 7NAA实验 7.1短照样品重量 用天平称取粉末样品约100mg，精确到0.01mg，用高纯聚乙烯袋封装，用于短照NAA。 7.2长照样品重量 用天平称取粉末样品约30mg（瓷釉样品约1mg），精确到0.01mg，先用镜头纸包裹，再用 99.999%高纯铝箔包裹，用于长照NAA。 7.3NAA定量分析标准样品 在实验前为后期多次实验成批制备的NAA标准样品，在每次NAA实验中作为相对标准，相对精 确度达到千分之三。 7.4NAA质控物质 为了保证和监控每次实验测量数据的准确性，选用与瓷胎和瓷釉化学元素组成相似的岩石有证标 准物质GBW07103、GBW07104和土壤有证标准物质GBW07406、GBW07408作为NAA质控物质。 NAA质控物质与待测样品一同进行相同条件的辐照和测量 8NAA实验测量系统 NAA实验测量系统主要由高纯Ge探测器和多道计算机系统组成。高纯Ge探测器探测效率一般 2