ICS 65.020.20 B 38 备案号：36017-2013 吉 林 DB22 省 地 方 标 准 DB 22/T 1726—2012 人参中 12 种农药合理使用标准 Guidelines for safe application of 12 pesticides on ginseng 2012 - 12 - 21 发布 吉林省质量技术监督局 2013 - 01 - 01 实施 发 布 DB22/T 1726—2012 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由吉林省农业委员会提出并归口。 本标准起草单位：吉林农业大学、抚松县参王植保有限责任公司和吉林出入境检验检疫局技术中心。 本部分的主要起草人：高洁、白庆荣、王雪、陈长卿、许允成、杨丽娜、徐怀友、马友德、王春伟、 崔小东、冯志伟、王明泰、李爱军。 I DB22/T 1726—2012 人参中 12 种农药合理使用标准 1 范围 本标准规定了人参上 12 种农药（咯菌腈、噁霉灵、甲霜灵、嘧菌环胺、苯醚甲环唑、氟硅唑、嘧 菌酯、氟菌唑、醚菌脂、嘧霉胺、烯酰吗啉、辛硫磷）的使用准则和检测方法。 本部分适用于人参立枯病、猝倒病、苗期锈腐病、黑斑病、灰霉病、疫病和白粉病及地老虎、蛴螬、 金针虫、蝼蛄的防治。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 NY/T 788 农药残留试验准则 NY/T 789 农药残留分析样本的采样方法 3 人参中咯菌腈、噁霉灵、甲霜灵、嘧菌环胺、苯醚甲环唑、氟硅唑、嘧菌酯、氟菌唑、醚菌脂、嘧 霉胺、烯酰吗啉、辛硫磷农药合理使用准则 项目和具体技术指标见表1。 表1 12 种农药在人参上的合理使用标准 农药 有效成份名称 剂型及 防治对 有效成份用 制剂 施药方 每季 安全 象 药 用药 法 作物 间隔 中 MRL 参 MRL 参 最多 期/d 考值 考值 (mg/kg) (mg/kg) 0.05 0.5 0.1 0.5 0.05 0.2 量 /g 2 (a.i.)/hm 含量 量 2 g/m 使用时期 使用 根（鲜） 根（干） 次数 咯菌腈 25 g/L 立枯病 2.5 g ~10.0 fludioxonil 悬浮种 苗期锈 g/100kg 种 衣剂 腐病 子 噁霉灵 70%可溶 猝倒病 5000~ 0.71 兑水床 hymexazol 性粉剂 立枯病 10000 ~ 面喷洒 —— 拌种 1 -- 播种前 3~5d 1 28 做床、播 种或病害 1.43 发生初期 甲霜灵 25%可湿 猝倒病 3000~ 1.2~ 拌土或 1 14 做床、播 metalaxyl 性粉剂 疫病 6000 2.4 兑水床 种或病害 面喷洒 发生初期 1 DB22/T 1726—2012 表 1（续） 12 种农药在人参上的合理使用标准 农药 有效成份名称 剂型及 防治对 有效成份用 制剂 施药方 每季 安全 象 药 用药 法 作物 间隔 中 MRL 参 MRL 参 最多 期/d 考值/ 考值/ (mg/kg) (mg/kg) 量 /g 2 (a.i.)/hm 含量 量 2 g/m 使用时期 使用 根（鲜） 根（干） 次数 嘧菌环胺 50%水分 黑斑病 cyprodinil 散粒剂 灰霉病 300~500 喷雾 1 21 发病初期 0.1 0.5 30~60 喷雾 1 21 发病前或 0.05 0.2 白粉病 苯醚甲环唑 10%水分 difenoconazole 散粒剂 氟硅唑 40%乳油 黑斑病 发病初期 黑斑病 30~60 喷雾 1 28 发病初期 0.02 0.05 100~200 喷雾 1 35 展叶后 0.05 0.1 180~300 喷雾 1 21 发病初期 0.05 0.2 100~300 喷雾 1 21 发病初期 0.05 0.1 400~600 喷雾 1 21 发病前或 0.05 0.1 灰霉病 flusilazole 白粉病 嘧菌酯 250 g/L 黑斑病 azoxystrobin 悬浮剂 灰霉病 白粉病 疫病 氟菌唑 30%可湿 黑斑病 triflumizole 性粉剂 灰霉病 白粉病 醚菌酯 30%可湿 黑斑病 kresoximmethyl 性粉剂 白粉病 嘧霉胺 400 g/L 灰霉病 pyrimethanil 悬浮剂 黑斑病 疫病 200~500 喷雾 1 35 发病初期 0.01 0.05 地老虎 3000~5000 拌土 1 35 播种移栽 0.1 0.3 烯酰吗啉 50%水分 dimethomorph 散粒剂 辛硫磷 30%微胶 phoxim 囊悬浮 剂 蛴螬 发病初期 沟施 金针虫 前土壤处 理 蝼蛄 注：MRL：最大残留量 4 检测方法 4.1 取样方法 应符合 NY/T 789-2004 中农药残留分析样本采样方法的要求。 4.2 检验方法 人参中咯菌腈、噁霉灵、甲霜灵、嘧菌环胺、苯醚甲环唑、氟硅唑、嘧菌酯、氟菌唑、醚菌酯、嘧 霉胺、烯酰吗啉、辛硫磷的残留量检测方法参照NY/T 788 农药残留试验准则执行。 2 DB22/T 1726—2012 AA 附 录 A （资料性附录） 人参中咯菌腈、噁霉灵、甲霜灵、嘧菌环胺、苯醚甲环唑、氟硅唑、嘧菌酯、氟菌唑、醚菌酯、嘧霉胺、 烯酰吗啉、辛硫磷农药残留检测方法——液相色谱串联质谱法 A.1 原理 液相色谱-质谱/质谱法：试样（除噁霉灵外）用丙酮提取，高速离心机离心，经GPR固相萃取小柱 净化，供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证，外标法定量。噁霉灵用乙腈提取、高速离心机离心，经C18 固相萃取小柱净化，供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证，外标法定量。 A.2 试剂与材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 A.2.1 乙腈（CH3CN） ：残留级。 A.2.2 正己烷（CH3(CH2)4CH3）：残留级。 A.2.3 乙酸乙酯（C4H8O2）：残留级。 A.2.4 甲苯（C6H6） ：色谱纯。 A.2.5 丙酮（C3H6O） ：色谱纯。 A.2.6 甲酸（HCOOH）：色谱纯。 A.2.7 乙酸乙酯-正己烷〔1+1，V/V〕 ：量取50 mL乙酸乙酯和50mL正己烷，混匀。 A.2.8 GPR固相萃取柱：（ENVI-Carb，PSA，C18），1500 mg，12 mL或相当者，使用前，用10 mL乙腈: 甲苯（3:1）活化（液相色谱-质谱/质谱法）。 A.2.9 农药标准品 咯菌腈（Fludioxonil，CAS NO. 53112-28-0，纯度大于等于98.0%）、噁霉灵（hymexazol，CAS NO. 10004-44-1，纯度大于等于98.0%）、甲霜灵（metalaxyl，CAS NO. 57837-19-1，纯度大于等于98.0%）、 嘧菌环胺（Cyprodinil，CAS NO.121552-61-2）（CAS号108-78-1，纯度大于等于98.0%）、苯醚甲环唑 （difenoconazole，CAS NO. 119446-68-3，纯度大于等于98.0%）、氟硅唑（Flusilazole，CAS NO. 85509-19-9，纯度大于等于98.0%）、嘧菌酯（Azoxystrobin，CAS NO. 131860-33-8，纯度大于等于98.0%）、 氟菌唑（Triflumizole，CAS NO. 68694-11-1，纯度大于等于98.0%）、醚菌酯（propiconazole，CAS NO. 60207-90-1，纯度大于等于98.0%）、嘧霉胺（Pyrimethanil，CAS NO. 53112-28-0，纯度大于等于98.0%）、 烯酰吗啉（ Dimethomorph，CAS NO. 110488-70-5，纯度大于等于98.0% ）、辛硫磷（ phoxim CAS: NO.128446-35-5，纯度大于等于98.0%）。 A.2.10 标准溶液 A.2.10.1 标准储备液 分别准确称取上述11种农药标准品10 mg(精确至 0.1 mg)，分别置于 100.0 mL容量瓶中，用丙酮 溶解，并定容配制成浓度100 μg/mL 的标准储备液。该溶液分别储备于棕色容量瓶中，在 0 ℃～4 ℃ 3 DB22/T 1726—2012 保存 12 个月，咯菌腈0 ℃～4 ℃保存 6 个月。使用时根据需要准确吸取适量的标准储备液，稀释配 制成所需的标准工作液。 A.2.10.2 咯菌腈等标准混合工作溶液 用移液管准确移取标准贮备溶液，根据需要用乙腈稀释、定容，配制工作标准溶液，现用现配。 A.2.10.3 噁霉灵标准工作溶液 用移液管准确移取标准贮备溶液，根据需要用空白人参提取液稀释、定容，配制工作标准溶液，现 用现配。 A.3 仪器 A.3.1 A.3.2 A.3.3 A.3.4 A.3.5 A.3.6 A.3.7 A.3.8 A.3.9 液相色谱-质谱/质谱仪：API 4000色谱，质谱联用仪，配有电喷雾离子源（ESI） 。 高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器（DAD） 。 涡旋混合器。 高速离心机：10 000 r/min。 旋转蒸发仪。 天平：感量为0.01 g和0.0001 g。 浓缩瓶：50 mL。 氮吹仪。 固相萃取柱：（ENVI-Carb，PSA，C18） ，1500 mg ，12 mL或相当者，使用前，用10 mL乙腈- 甲苯（3+1）活化。 A.3.10 C18柱，10 mL或相当者，使用前，用10 mL乙腈:甲苯（3:1）活化。 A.3.11 有机相微孔滤膜：0.22 µm。 A.4 试样制备与保存 取适量样品，用粉碎机粉碎，过0.25 mm筛，混匀，装入洁净容器，密封，标明标记。试样于0 ℃ ~4℃保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 A.5 液相色谱-质谱/质谱法分析步骤 A.5.1 试料的称量 称取鲜参