ICS 71. 080. 99 G 17 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T28608—2012 工业用1，4-氧氮杂环已烷（吗嘛） 1-Oxa-4-azacyclohexane (Morpholine) for industrial use 2012-06-29发布 2012-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T28608—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2)归口。 本标准起草单位：安徽昊源化工集团有限公司、中国石油吉林石化公司研究院、辽阳石油化纤公司 英华化工厂。 本标准主要起草人：石占崇、凡殿才、田振牛、戴登科、吴珍汉、刘长清、张红艳、李志军、付斌， I GB/T28608—2012 工业用1，4-氧氮杂环已烷（吗嘛） 1范围 本标准规定了工业用1，4-氧氮杂环已烷（吗啉）的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮 存及安全。 本标准适用于工业用1，4-氧氮杂环已烷（吗啉）。 分子式：CH,NO 结构式： CH2-CH, 0 HN CH2-CH2 相对分子质量：87.12（按2011年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB325.1 包装容器钢桶第1部分：通用技术要求 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位—— 铂-钻色号） GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7534 工业用挥发性有机液体沸程的测定 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 GB 18191 包装容器危险品包装用塑料桶 3 要求 3.1外观：无色或淡黄色透明液体。 3.2 工业用1，4-氧氮杂环已烷（吗啉）指标应符合表1的规定。 1 GB/T28608—2012 表1技术要求 指标 项 目 优等品 一等品 合格品 1,4-氧氮杂环己烷（吗啉），w/% ≥99.5 ≥99.0 ≥98.5 5mL馏出的温度/℃ ≥127 ≥126 ≥126 馏程(在0℃,0.101 33MPa 下) 95mL馏出的温度/℃ ≤129 ≤129 ≤130 色度/Hazen单位（铂-钻色号） <10 10 《15 水，w/% ≤0.25 ≤0.30 ≤0.35 氨（以NH计），w/% 供需双方协商确定 其他色谱杂质，w/% 4试验方法 警告：试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施 4.1一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。 4.2外观的测定 取适量样品于25mL试管中，目视观察。 4.31，4-氧氮杂环已烷（吗啉）、氨、其他色谱杂质含量的测定 4.3.1方法提要 采用气相色谱法。在选定的色谱操作条件下，使样品汽化后经色谱柱分离，用热导检测器（TCD） 检测，校正面积归一化法定量。 4.3.2试剂 4.3.2.1氢气，体积分数≥99.99%。 4.3.2.2空气，经活性炭和分子筛净化。 4.3.3仪器 4.3.3.1气相色谱仪：配有热导检测器（TCD），整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722的规定，线性范 围满足分析要求，并使样品中水的质量分数在0.02%、其他杂质的质量分数在0.005%时，各组分所产 生的峰高大于噪声的两倍。 4.3.3.2数据处理系统：色谱数据处理机或色谱工作站。 4.3.3.3自动进样器或微量注射器：5μL或10μL。 4.3.4色谱柱及典型操作条件 本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分的相对保留值见附录A中 2 GB/T 28608—2012 图A.1和表A.2。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。 表2推荐的色谱柱和色谱操作条件 项目 参 数 色谱柱管 硅硼化玻璃柱，柱长3m，柱内径g3mm。 担体：石墨化碳黑Ⅱ型，粒径（0.175~0.246）mm。固定液：PEG-20M。 涂敷量：担体：固定液=10：1。 色谱柱固定相 配制：分别称量10g担体、1.0g固定液和0.30g氢氧化钾，氢氧化钾用50mL甲醇溶解，涂 敷于担体上，干燥；固定液用50mL氯仿溶解，再涂敷于担体上，自然干燥后，全部填充人色谱 柱管内。 恒温：130℃。 柱箱温度 程序升温：初始温度130℃，保持6min；升温速率10℃/min，升温到180℃.保持9min。 2 气化室温度 260℃ 检测器温度 200℃ 检测器桥流 130mA 载气（H2）流量 30mL/min 进样量 1 μL 4.3.5 分析步骤 按仪器说明书开启仪器，按表2所示的操作条件调节仪器，待仪器稳定后，注人实验室样品进行测 定。采用校正面积归一化法定量。 相对质量校正因子的测定见附录A的A.3。 4.3.6结果计算 1，4-氧氮杂环已烷（吗啉）、氨及其他色谱杂质的质量分数：，数值以%表示，按式（1）计算： A.f: X100% ....(1) ZA,f: 式中： 一组分i的色谱峰面积； 一组分i的相对质量校正因子。 f 注：试样中未知组分的相对质量校正因子取相邻组分质量校正因子的平均值 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值1，4-氧氮杂环已 烷含量不大于0.1%；两次平行测定结果的绝对差值氨和其他色谱杂质含量不大于这两个测定值的算 术平均值的10%。 4.4水分的测定 4.4.1卡尔·费休法（仲裁法） 按GB/T6283的规定进行。称取实验室样品约2g，精确至0.01g。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 3