ICS13.040.01 CCSZ25 团体标准 T/ACEF086—2023 固定污染源废气乙醛等22种含氧挥发性 有机物的测定气相色谱-质谱法 Stationarysourceemission—Determinationof22oxygenatedvolatile organiccompounds—Gaschromatographymassspectrometry 2023-09-21发布 2023-09-21实施 中华环保联合会  发布 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/ACEF086—2023 Ⅰ目次 前言...............................................................................Ⅲ 1范围..............................................................................1 2规范性引用文件....................................................................1 3术语和定义........................................................................1 4方法原理..........................................................................1 5试剂和材料........................................................................2 6仪器和设备........................................................................2 7样品..............................................................................2 8分析步骤..........................................................................3 9结果计算与表示....................................................................5 10准确度...........................................................................5 11质量保证和质量控制...............................................................6 12废物处理.........................................................................6 13注意事项.........................................................................6 附录A（规范性）方法检出限和测定下限...............................................8 附录B（资料性）目标物的定量离子和辅助离子.........................................9 附录C（资料性）方法的准确度......................................................10 附录D（资料性）采样容器适用性验证................................................14 附录E（资料性）样品稀释...........................................................15 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/ACEF086—2023 Ⅲ前言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中华环保联合会提出并归口。 本文件主编单位：四川省成都生态环境监测中心站、中国测试技术研究院化学研究所、中华环 保联合会VOCs污染防治专业委员会。 本文件参编单位：上海市环境科学研究院、浙江省生态环境科学设计研究院、上海华爱色谱分 析技术有限公司、常州磐诺仪器有限公司、青岛明华电子仪器有限公司、中冶检测认证有限公司、 华电智控（北京）技术有限公司、浙江福立分析仪器股份有限公司、北京国环汇智环境科技有限公 司。 本文件验证单位：中国测试技术研究院化学研究所、四川省成都生态环境监测中心站、浙江省 生态环境科学设计研究院、常州磐诺仪器有限公司、四川凯乐检测技术有限公司、浙江福立分析仪 器股份有限公司。 本文件主要起草人：王萍、李志昂、吴克食、贺爱珍、李思思、郑力文、许夏、张苏敏、潘义、 侯晓玲、陈勇、王焘、吴佳伦、黄晓丽、曲洁婷、景盛翱、吴电、王倩、吴小东、方华、杨任、 刘浩、田红兵、吕磊、李娜、王浩、姬红波、周伟、刘健、邓伟、沈志成、罗春辉。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/ACEF086—2023 1固定污染源废气乙醛等22种含氧挥发性有机物的测定气相色 谱-质谱法 警告：实验中使用的标准气体等具有一定毒性，配制过程和样品处理过程应在通风橱内进行；操作 时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道及接触皮肤和衣物；气相色谱-质谱仪进样系统出口气 体应该排入通风管道。 1范围 本文件规定了测定固定污染源废气中乙醛等22种含氧挥发性有机物的气相色谱-质谱法。 本文件适用于固定污染源中乙醛等22种含氧挥发性有机物的测定。 取样体积为1.0mL时，目标化合物的方法检出限为0.5mg/m3～5.0mg/m3，测定下限为 2.0mg/m3～20.0mg/m3。应符合附录A的规定。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用 文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本文件。 GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T397固定源废气监测技术规范 HJ732 固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 含氧挥发性有机物oxygenatedvolatileorganiccompounds 含氧挥发性有机物是挥发性有机化合物中重要的一类，主要由低分子醛类、酮类、酯类、醇类、 醚类及有机酸等化合物组成。 4方法原理 用气袋采集固定污染源废气样品，通过气体进样阀直接进样，样品经气相色谱分离，用质谱检 测器进行检测。根据组分的相对保留时间、定量离子和辅助离子间的丰度比与标准物质对比来定性， 外标法或内标法定量。 全国团体标准信息平台 T/ACEF086—2023 25试剂和材料 5.1标准气体：除乙醛100μmol/mol，甲醇400μmol/mol以外,其他物质浓度均为50μmol/mol， 高压钢瓶保存，钢瓶压力不低于1.0MPa，可保存1年。也可根据实际工作需要，使用其他浓度的 有证标准气体，参考有证标准气体的相关说明保存。 5.2标准使用气：使用气体稀释装置（见6.6），用高纯氮气（见5.6）将标准气体（见5.1）稀 释至需要的浓度，可直接动态进样，也可将标准使用气注入聚氟乙烯（PVF）气袋（见6.5）中， 按样品测定步骤尽快分析。 5.3对溴氟苯标准气体：浓度为1μmol/mol，高压钢瓶保存，钢瓶压力不低于1.0MPa，可保存1 年（或参见标准气体证书的相关说明）。 5.4内标标准气体：推荐浓度为15～50μmol/mol；组分宜为含氧挥发性有机物的同位素物质或参 照其它挥发性有机物相关分析方法标准中的内标物，在本标准推荐条件下，应在乙醛和乙酸异丁酯 之间出峰；高压钢瓶保存，钢瓶压力不低于1.0MPa，可保存1年。 5.5载气：高纯氦气，纯度≥99.999%。载气气路中应安装氧气和有机物过滤器，滤料应根据厂商 说明定期更换。 5.6标准气体稀释气：高纯氮气，纯度≥99.999%，脱烃处理。 6仪器和设备 6.1采样管：有加热功能；内壁宜为聚四氟乙烯（PTFE）材质；如不分析甲醇，也可采用不锈钢 材质。 6.2真空采样箱：透明或有观察孔，具备足够强度的有机玻璃或不锈钢材质的密封容器，真空箱 上盖可开启，高低四周边有密封条。 6.3气相色谱-质谱联用仪：气相部分具有电子流量控制器，柱温箱具有程序升温功能。质谱部分 具有70eV电子轰击（EI）离子源，具有全扫描（Scan）、选择离子扫描（SIM）、自动/手动调谐、 谱库检索等功能。 6.4毛细管色谱柱：石英毛细管色谱柱，60m×250µm×1.4µm（6%腈丙苯基+94%二甲基聚硅 氧烷固定液），或其他等效毛细管色谱柱。 6.5采样容器：容积至少为1L的聚氟乙烯（PVF）材质气袋，带有惰性材质的密封阀或密封垫。 6.6气体稀释装置：稀释倍数至少可达到100倍，内部管路使用惰性材质，不得吸附目标物或析 出干扰物质。 6.7连接管：PTFE管线或其他等