ICS 71.060.01 G 10 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T30902—2014 无机化工产品 杂质元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES） Inorganic chemicals for industrial use-Determination of impurity element- Inductively coupled plasma optical emission spectrometry(ICP-OES) 2014-07-08发布 2014-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T30902—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：湖北兴发化工集团股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、江西核工业兴中 科技有限公司、精细化学品集团有限公司、广东先导稀材股份有限公司、广东省汕头市质量计量监督检 测所、国家无机盐产品质量监督检验中心 本标准主要起草人：熊萍、丁灵、胡昌文、蔡莱君、朱赞芳、杜建侠、陈敏、弓创周、梁媛 I GB/T309022014 无机化工产品杂质元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES） 警告：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即 用水冲洗，严重者应立即治疗；本试验方法中使用高压氩气钢瓶，应按高压钢瓶安全操作规定操作；点燃 等离子后，不应打开炬室门，防止高频辐射伤害身体；注意安全用电。 1范围 本标准规定了用电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）测定无机化工产品中金属和非金属杂质元 素的原理、试剂、仪器、设备、分析步骤、精密度、回收率。 等离子体发射光谱仪进行测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4470火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语 GB/T4842氩 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶 液的制备 3术语和定义 GB/T4470界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 等离子体plasma 一种电离度大于0.1%，其正负电荷相等的电离气体。 3.2 高频发生器highfrequencygenerator 为耦合线圈和等离子体提供高频能量的高频功率源。 3.3 等离子体炬管 plasmatorch 用于ICP维持稳定放电，通常由三层同心石英管组成的装置，外管进冷却气，中管进辅助气，内管 1 GB/T309022014 进载气。 3.4 入射功率incidentpower 由高频发生器输送给耦合线圈和等离子体的净功率。 3.5 观测高度observationheight 等离子炬曝光部位的高度。即从观测区中心到耦合线圈上端的距离。 3.6 冷却气coolantgas 炬管最外层管与中间管之间的气流，其作用为冷却炬管和维持等离子体。 3.7 辅助气auxiliarygas 炬管中层管与中心管之间的气流，其作用为点燃等离子体，并使高温的ICP底部与中心管、中层管 保持一定的距离，保护中心管和中层管的顶端，尤其是中心管口不被烧熔或过热，减少气溶胶所带的盐 分过多地沉积在中心管口上。另外它又起到升ICP，改变等离子体观察度的作用。 3.8 载气carriergas 炬管中心管的气流，其作用为使液体雾化成气溶胶，并载带气溶胶进入等离子体。 3.9 冲洗时间washingtime 曝光前用试样溶液冲洗进样系统的时间。 4原理 液体试样由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进人等离子体的轴向通道，在高温和情性 气体中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出的所含元素的特征谱线经分光系统进入光谱检测器，光 谱检测器依据特征光谱进行定性、半定量、定量的分析方法 5试剂 5.1所用试剂在没有注明其他要求时，均指分析纯或分析纯以上试剂，样品处理时常用到无机酸，如盐 酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸等，使用前应检查，尽量保证其不含有待测金属元素。 5.2实验室用水应符合GB/T6682一2008中二级水规格以上。 5.3标准储备液：各分析元素标准储备液配制依据HG/T3696.2中的规定配制，也可选用相应浓度有 证系列国家标准物质的混合溶液、单标溶液，并稀释到所需浓度。多元素组标准溶液的制备参见附 录A。 6仪器、设备 电感耦合等离子体原子发射光谱仪：由进样系统、激发光源、光学系统、检测系统和数据处理系统 组成。 2 GB/T30902—2014 7分析步骤 7.1 测定条件的选择 7.1.1待测元素分析谱线 待测元素分析谱线的波长参见附录B。 7.1.2入射功率 按待测样品特点和仪器条件选择最佳功率，一般范围为0.8kW~1.6kW。 7.1.3观测高度 从感应圈上端到测定轴为止的距离，一般为14mm～18mm。单元素测定时，应选取被测元素的 最佳观测高度；多元素测定时，应选用适中观测高度。 7.1.4溶液提升速率 溶液提升速率一般为0.6mL/min～2mL/min。 7.1.5气体流量 按炬管和分析要求，确定各气体最佳流量。所用的氩气应符合GB/T4842的要求 7.1.6分析时间 冲洗时间和曝光时间由仪器和分析要求来确定。 7.2干扰的消除 7.2.1采用合适的分离方法和选择合适的元素谱线、观测高度、入射功率和载气流量，可将光源中的一 些干扰效应限制在一定的水平上。对于光谱干扰可采用基于校正干扰系数的方法、分离基体方法或采 用仪器厂家提供的软件进行校正。对于非光谱干扰应采用基体匹配或标准加入法等进行校正。 7.2.2试样溶液与标准溶液的介质和酸度应尽量一致，保证仪器对溶液提吸速率和雾化效率的稳定， 可消除试样产生的物理干扰。 7.3样品处理 7.3.1实验室设备 7.3.1.1对一般的微量和痕量分析而言，注意做好实验室整体清洁。 7.3.1.2用作固体消解用的容器一般使用聚四氟乙烯（PTFE)或氟塑料（PFA，带有全氟化的烷基侧链 的四氟乙烯）。 温干燥箱中烘干后使用。 7.3.2样品前处理方法 7.3.2.1开式容器消解法 将试样和试剂用散开式容器在火焰或电热板上或电炉中加热，此法应用最为普遍。这种方法对于 3