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SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3865—2014 出口保健食品中番茄红素的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination oflycopene inhealthfoods for export- LC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2014-01-13 发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3865—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国重庆出人境检验检疫局。 本标准主要起草人:陈冬东、存显、王轶亮、李贤良、张雷、唐柏彬、王国民。 行业标准信息服务平台 SN/T3865—2014 出口保健食品中番茄红素的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了保健食品中番茄红素的液相色谱-质谱/质谱检测方法。 本标准适用于番茄红素胶囊中番茄红素的液相色谱-质谱/质谱测定和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样经氢氧化钾醇溶液皂化后用1%(质量浓度)2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)的石油醚提取, 提取液经中性氧化铝层析柱净化后,液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。 4试剂材料 业标准信息服务平台 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。 4.1石油醚:高效液相色谱级。 4.2二氯甲烷:高效液相色谱级。 4.3叔丁基甲醚:高效液相色谱级。 4.4乙睛:高效液相色谱级。 4.5 26-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT):优级纯。 4.6氢氧化钾。 4.7无水乙醇。 4.8溶解液:称取1.0gBHT,用二氯甲烷溶解并定容至100mL。 4.9提取液:称取10.0gBHT,用石油醚溶解并定容至1000mL。 4.10定容液:称取1.0gBHT,用100mL乙睛-石油醚(1+9,体积比)溶解并定容。 4.11 50%氢氧化钾溶液(质量浓度):称取50.0g氢氧化钾用水溶解并定容至100mL。 4.12番茄红素标准品:CAS:502-65-8,纯度99%,一70℃下贮存。 4.13番茄红素标准储备液:称取适量番茄红素标准品(4.12),用溶解液(4.8)溶解并定容至10mL,番 茄红素浓度为100ug/mL,置于一18℃冰箱避光保存,有效期3个月。 4.14番茄红素标准工作液:根据需要用空白样品提取液将标准储备液(4.13)稀释成0.01μg/mL、 0.05μg/mL、0.10μg/mL、1.0μg/mL.5.0μg/mL、10.0μg/mL的标准工作溶液。 4.15中性氧化铝(75μm~150μm):105℃干燥2h,于干燥器中冷至室温,每100g中性氧化铝中加 入2mL水降活,混匀后密封,放置12h后使用。 1 SN/T3865—2014 4.16中性氧化铝层析柱:在层析柱管底部塞人一薄层脱脂棉,干法装人中性氧化铝(4.15)至3cm高, 轻敲实后加一薄层脱脂棉,用10mL石油醚预淋洗,备用。 4.17微孔滤膜:有机系,0.22μm。 5仪器与设备 5.1液相色谱-质谱/质谱仪:配大气压化学电离源。 5.2分析天平:感量为0.01g和0.01mg。 5.3旋转蒸发仪。 5.4离心机:转速不低于5000r/min。 5.5旋涡混匀器。 5.6超声清洗器。 5.7 氮吹仪。 恒温水浴锅。 6试样制备与保存 6.1试样制备 随机取同一批的供试品50粒,挤出内容物,用均质器搅拌试样,混匀,装入洁净容器中,密封,并标 明标记。 6.2试样保存 将试样于一70℃下存放。 行业标 73 分析步骤 7.1提取 称取0.5g样品(精确至0.01g)于50mL离心管中.加人5mL无水乙醇(4.7)和3mL氢氧化钾溶 液(4.11)后,旋涡混匀2min,超声10min,置于80℃恒温水浴锅中皂化2h,每10min振摇1次。冷却 至室温后加人提取液(4.9)10mL,振荡提取5min,以5000r/min离心3min,将上清液转移至旋蒸瓶 中,再用提取液10mL重复提取2次,合并提取液,于40℃下旋蒸浓缩近干,用提取液10mL溶解残 渣,待净化。 7.2净化 将待净化液全部转移至经过预淋洗的中性氧化铝层析柱(4.16)中,用10mL石油醚淋洗,抽干后 用10mL溶解液(4.8)洗脱,收集洗脱液,于40℃下氮气吹干,残渣用1.0mL定容液(4.10)溶解,过 0.22um滤膜后,供LC-MS/MS测定。 7.3测定 7.3.1液相色谱-质谱/质谱条件 液相色谱-质谱/质谱条件如下: a)色谱柱:Cls柱,150mm×4.6mm(内径),粒径3.5μm,或相当者; 2
SN-T 3865-2014 出口保健食品中番茄红素的测定 液相色谱-质谱-质谱法
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