ICS 37.020.17.040 N 33 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T203072006 纳米级长度的扫描电镜测量方法通则 General rules for nanometer-scale length measurement by SEM 2006-07-19发布 2007-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T20307—2006 目 次 前言 范围 规范性引用文件 2 基本原理 标准样品和仪器设备 操作方法 6 数据处理 测量结果 附录A（规范性附录） 被测长度方向的确认和调节 附录B（规范性附录） 标准样品的扩展 附录C（规范性附录） 长度实测值的不确定度的评定与表示 附录D（资料性附录） 原始记录格式 12 附录E（资料性附录） 测量报告格式 13 GB/T20307—2006 前言 本标准的附录A、附录B和附录C为规范性附录,附录D、附录E为资料性附录 本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出。 本标准由全国微束分析标准化技术委员会归口。 本标准主要起草单位：中国科学院地质与地球物理研究所，同济大学，中国科学院化学所，中国地质 科学院矿产资源研究所，上海理工大学等。 本标准主要起草人，张训彪曾荣树、廖宗廷、卢德牛、刘芬、李戎、周剑雄、邓保庆等 II GB/T20307—2006 纳米级长度的扫描电镜测量方法通则 1范围 本标准规定了用扫描电镜测量纳米级长度的基本原则。适用于测量10nm～500nm的点或线的 间距。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 JJF1059—1999测量不确定度评定与表示 BIPM IEC IFCC ISO IUPAC IUPAP OIML-1993《Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement》（测量不确定度表示指南） 3基本原理 用扫描电镜在相同的状态下，获取被测样品和标准样品的二次电子像，然后测量出被测样品和标准 样品图像中的长度。结合标准样品的已知长度，计算出被测样品的长度。 4标准样品和仪器设备 4.1标准样品：首选国家级有证标准样品。其次选用省级以上（包括省级）计量技术机构标定的样品。 4.2扫描电镜：二次电子分辨力优于2nm。 4.3正置立式金相显微镜：放大倍数不小于300倍。 4.4可调样品柱：工作面的高度可以调节。 4.5图像测量设备：量程不小于图像尺度；读数不确定度可以忽略不计。 5操作方法 5.1被测样品的确认 5.1.1被测长度方向的确认 5.1.1.1对于有方向性的精确测量，需要按照附录A，确认被测长度的方向 5.1.1.2对于通过统计规律，可以消除倾斜误差和畸变误差的颗粒样品。可以不确认被测长度的方 向，直接进行下步操作。 5.1.1.3对于被测长度方向处于被测平面上的样品。可以不确认被测长度的方向，直接进行下步 操作。 5.1.2估计被测长度值 5.1.2.1将被测样品固定在高度可调的样品柱上。 5.1.2.2用扫描电镜观察被测长度，根据扫描电镜的标称放大倍数（或图像上的标尺），粗略地估计被 测长度值 5.2选取标准样品 选取标准样品的原则如下： a）优先选取不确定度小的标准样品。 1 GB/T20307—2006 b) 优先选取分度值接近被测长度的标准样品。 c) 优先选取点间距（或线间距）的标准样品。 d）优先选取标记敏锐的标准样品。 e）对于精确测量，如果标准样品的分度值，大于被测长度的1.5倍，应按照附录B.1进行。 f）如果没有分度值合适的标准样品，应按照附录B.2，扩展标准样品。 5.3标准样品的确认 为了使用方便，扫描电镜的标准样品一般是固定在高度可调的圆柱体的顶面上，其标准长度垂直于 柱体，而且可以方便地判断长度的方向。如图1所示。 图1高度可调的样品柱 5.4样品的初步调节 5.4.1将标准样品柱置于正置立式金相显微镜的样品台上，调节金相显微镜，使标准样品的工作面 正焦。 5.4.2保持金相显微镜状态不变，从金相显微镜的样品台上取下标准样品柱，换上被测样品柱。然后 调节被测样品柱的高度，使其工作面正焦。 5.5样品的安装 将标准样品和被测样品同时、同高度固定在扫描电镜的样品台上。如果方便，应使标准样品和被测 样品的长度方向接近平行。 注：只要能保证工作距离和样品倾斜的不确定度可以忽略不计，样品的初步调节和安装，可以根据具体条件，灵活 应用。 5.6获取标准样品和被测样品的二次电子像 5.6.1将扫描电镜调整到最佳工作状态。一般要求是： a）样品的安装要牢固。 b）尽可能消除电子束的像散。 c）选取合适的电子加速电压。 (P 选取合适的电子束的电流。 选取合适的图像反差，使长度标记敏锐 f) 使图像准确正焦。 5.6.2将扫描电镜的样品台的倾斜角度，调整到零位。 5.6.3选取合适的放大倍数， 显示屏上样品放大的图像中，被测的长度应尽可能大一些，但不要超过视场的五分之四，由像素产 生的不确定度，应可以忽略不计。 5.6.4平移样品台，使标准样品分度的图像处于视场的中部，通过调节透镜电流聚焦后，获取标准样品 分度的图像。 2