UDC.661.879.36 : 543. 42 : 669 F 46 中华人民共和国国家标准 GB/T 13700---92 六氟化铀中钼的分光光度法测定 Spectrophotometric determination of molybdenum in uranium hexafluoride 1992-09-29发布 1993-08-01实施 国家技术监督局发布 中华人民共和国国家标准 GB/T 13700—92 六氟化铀中钼的分光光度法测定 Spectrophotometric determination of molybdenum in uranium hexafluoride 主题内容与适用范围 本标准规定了六氟化钳中钼的测定方法原理和步骤， 本标准适用于六氟化铀中钼的测定，取样量为lg铀的六氟化铀水解液时，测定范围为0.5～8ug/g 铀。 锟、钼、钛、钨和铬各200g不干扰钼的测定。 方法原理 六价钼在硫酸介质中被氯化亚锡-氯化亚铜溶液还原为五价钼，五价钼与硫氰酸钾生成琥珀色络合 物，用乙酸丁酯萃取，在波长470nm处进行分光光度法测定。 3试剂 本标准中使用的试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂，所用的水均为去离子水。 3.1乙酸丁酯(C.H1202)。 3.2盐酸：密度1.19g/cm。 3.3硫酸：密度1.84g/cm。 3.4硫酸溶液：10%(V/V)。 3.5硫酸溶液：(1+1)。 3.6硫酸溶液：(1+19)。 3.7 硫氰酸钾溶液：溶解100g硫氰酸钾（KSCN)于水中，用水稀释至1L。 :3.8 氯化亚铜溶液：称取0.100g氯化亚铜（CuCl)溶解于2mL盐酸（3.2)中，用水稀释至50mL，混 匀。 3.9氯化亚锡（SnCl2)-氯化亚铜溶液：溶解10g氯化亚锡（SnCl²·2H,O）于25mL盐酸（3.2)中，加入 2mL氯化亚铜溶液（3.8），用水稀释至100mL，混匀（用时现配）。 3.10反洗液：取20mL硫酸溶液（3.4），2mL硫氰酸钾溶液（3.7），2mL氯化亚锡-氯化亚铜溶液 （3.9），混匀（用时现配）。 3.11铝标准溶液：溶解0.1840g铝酸铵［(NH4）.Mo0244H,07于50mL硫酸溶液（3.4)中，置于 1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。取此溶液20.0mL于1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，得 1mL含2.00μg钼的标准溶液。 4仪器 4.1分光光度计，带有1cm比色皿。 国家技术监督局1992-09-29批准 1993-08-01实施 I