ICS 71. 100. 20 G 86 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 22024—2008 气雾剂级正丁烷（A-17） Aerosol grade n-butane(A-17) 2008-06-19发布 2009-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T22024—2008 前言 本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。 本标准由中国标准化协会提出并归口。 本标准主要起草单位：浙江蓝天环保高科技股份有限公司、上海艾洛索化工技术研究所、深圳彩虹 精细化工股份有限公司、上海西西爱尔气雾推进剂制造与罐装有限公司、广东莱雅化工有限公司、中国 标准化协会、上海大造气雾剂有限公司。 本标准主要起草人：史婉君、李宏、李世元 本标准参加起草人：陆汝秀、方小青、蒋巾、吴友年、李企真、杨箭、金国文、楼月瑛。 本标准首次发布。 GB/T 22024—2008 气雾剂级正丁烷（A-17） 1范围 本标准规定了气雾剂级正丁烷的要求、试验方法、检验规则以及标志，包装、运输、贮存和安全的 要求。 本标准适用于以含正丁烷的原料，经过一定工艺处理得到的正丁烷，该产品主要用作气雾推进剂。 分子式:CH,（CH,)2CH 相对分子质量：58.12（按2001年国际相对原子质量） 22 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准、 GB190 危险货物包装标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 6681 2003气体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682一2008，ISO3696：1987,MOD） GB/T10670 工业用氟代甲烷中微量水分的测定电解法 GB/T 11141 轻质烯烃中微量硫的测定氧化微库仑法 GB 14193 液化气体气瓶充装规定 SY/T 7509 液化石油气残留物测定法 3 要求 3.1性状 无色透明液体，不混浊和无异臭。 3.2 质量 应符合表1中规定。 表 1 气雾剂级正丁烷质量 项 目 指 标 正丁烷的质量分数/% 95.0 乙烷的质量分数/% 0. 1 丙烷的质量分数/% 1.0 异丁烷的质量分数/% 4.0 总不饱和烃的质量分数/% 0.01 水的质量分数/% 0.005 硫含量/（μg/mL） 3 残留物（38℃）/（mL/100mL） 0.05 蒸气压（21.1℃)/MPa 0. 11~0. 13 GB/T22024—2008 4试验方法 所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。 所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603规定制备。 4. 1性状 取未沸腾的冷却试样10mL于内径15mm的试管内，用干燥的布擦干试管外壁附着的霜或湿气 横向透视观察试样颜色及有无混浊。然后将试样稍稍加温，使其稍有沸腾，检查蒸气有无异臭。 4.2各烷烃的含量和总不饱和烃的含量测定 4.2.1方法提要 用气相色谱法，在选定的色谱条件下，试样经气化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用火焰离子化 检测器检测，面积归一化法计算各烷烃的含量和总不饱和烃的含量 4.2.2试剂 4.2.2.1氮气：体积分数大于99.995%； 4.2.2.2氢气：体积分数大于99.995%； 4.2.2.3空气：经硅胶或分子筛干燥、净化； 4.2.2.4丙酮； 4.2.2.5β，β-氧二丙腈，色谱纯； 4.2.2.6白色硅胶担体，粒径（180~250）μm。 4.2.3仪器 4.2.3.1气相色谱仪：配有火焰离子化检测器（FID）。以苯为试样，整机灵敏度要求检出限 D≤1X10-1l g/s。 4.2.3.2色谱柱 4.2.3.2.1填充柱：3m×3mm（内径）不锈钢或其他适宜材料的柱，固定液为β，β-氧二丙腈，载体为白 色硅胶担体。 4.2.3.2.1.1固定相制备：称取β，β-氧二丙腈1g置于烧杯中，用丙酮溶解，然后加人色谱硅胶20g， 搅匀，置红外灯下，在经常搅拌中烘干备用； 4.2.3.2.1.2色谱柱的装填及装入量：将色谱柱管的一端用少许玻璃棉或铜网堵塞，并将该端与抽气 系统连接，在轻轻的振动下，将固定相从另一端通过漏斗装入色谱柱（装填量约4g/m）； 4.2.3.2.1.3色谱柱的老化：在通人载气（氮气，流量15mL/min）下升温至95℃，老化8h。 4.2.3.2.2毛细管柱：PLOT-Al,O，50mX0.53mm（内径）X15.0μm。 4.2.3.3记录仪：色谱工作站或色谱数据处理机 4.2.3.4取样钢瓶：单阀或双阀型小钢瓶，工作压力大于3.0MPa。 4.2.3.5采样导管：干燥的铜管，长约50cm，内径约4mm。 4.2.4色谱分析条件 推荐的色谱操作条件见表2。各烷烃含量、总不饱和烃含量典型色谱图和相对保留值见附录A、正 丁烷和各组分的相对校正因子参见附录B。其他能达到同等分离程度（填充柱难分离物质对异丁烷和 正丁烷R1.5)的色谱柱和色谱条件均可使用。 4.2.5分析步骤 倒置取样钢瓶，打开液相口阀门，调节合适的流量，用进样器从取样钢瓶液相口中抽取试样数次或 连续吹扫进样器并排空，取液相汽化样进样分析；或用微量液体进样阀进样分析。以面积归一化法 定量。 2 GB/T 22024—2008 表2推荐的色谱柱和色谱的操作条件 填充柱 毛细管柱 项目 β,β'-氧二丙腈 PLOT-A1, O3 柱温/℃ 25~40 初始温度80℃保持2min，以5℃/min升温到150℃保持5min 汽化室温度/℃ 120 250 检测室温度/℃ 150 250 进样量/mL 0. 5 0.2~0.6 载气（Nz）平均线速/（cm/s） 39 载气（N2）流量/（mL/min） 17 氢气流量/（mL/min) 28 30 空气流量/(mL/min） 400 300 分流比 1 : 40 4.2.6结果计算 4.2. 6. 1 正丁烷的质量分数wi，数值以%表示，按式（1)计算： Al = Im ..(1) ZA, 式中： 正丁烷的峰面积； ZA,一—各组分的峰面积之总和。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 4.2. 6.2 乙烷的质量分数2，数值以%表示，按式（2）计算： A2 2= .(2) ZA, 式中： A2 乙烷的峰面积； ZA; - 各组分的峰面积之总和。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不大于20%。 4.2.6.3丙烷的质量分数w3，数值以%表示，按式（3)计算： As W3 ....(3) 'VK 式中： A.丙烷的峰面积； ZA; 各组分的峰面积之总和。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 4.2.6.4异丁烷的质量分数w，数值以%表示，按式（4)计算： A W4= 式中： A 异丁烷的峰面积； ZA, - 各组分的峰面积之总和。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 3