ICS.71.100.01;87.060.10 G 55 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 33401—2016 液体荧光增白剂产品中尿素含量的测定 Determination of the urea in liquid fluorescent whitening agent products 2016-12-30发布 2017-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T33401—2016 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：浙江传化华洋化工有限公司、广东德美精细化工股份有限公司、山西青山化工有 限公司、沈阳化工研究院有限公司、中国化工经济技术发展中心、国家染料质量监督检验中心。 本标准主要起草人：蒲爱军、徐龙鹤、马艳丽、甘宏宇、姬兰琴、薛岩、蔡定汉、赵发宝、朱利娜， I GB/T33401—2016 液体荧光增白剂产品中尿素含量的测定 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了液体荧光增白剂中尿素含量的测定方法。 本标准适用于液体荧光增白剂中尿素含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3测定方法 3.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验结果的判定按 GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行 3.2原理 液体荧光增白剂试样在水中溶解后，采用高效液相色谱，以甲醇与水的混合溶液为流动相对其进行 分离，在195nm波长处测定其响应值，采用峰面积外标法定量测定其中的尿素含量。 3.3试剂和溶液 3.3.1甲醇：色谱纯。 3.3.2水：经0.45μm水膜过滤。 3.3.3尿素标准品：含量≥99%（质量分数）。 3.4 仪器设备 3.4.1 高效液相色谱仪：配有可变波长检测器。 3.4.2 色谱柱：长为150mm，内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为ODSCis，粒径5μm。 3.4.3色谱工作站或积分仪。 3.4.4超声波发生器。 3.4.5 微量注射器或自动进样器 3.5色谱测定条件 3.5.1 流动相：甲醇与水的体积比5：95。 1 GB/T33401—2016 3.5.2 流量：0.6mL/min。 3.5.3检测波长：195nm。 3.5.4进样量：10μL。 3.5.5柱温：室温。可根据装置不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 3.6 标准溶液的配制 3.6.1 标准贮备溶液的配制 准确称取尿素标准品约0.1g（精确至0.0001g）于100mL容量瓶中，水溶解稀释，定容，摇匀 备用。 3.6.2标准工作溶液的配制 吸取适量的标准贮备溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，配制成与样品中所含尿素量相近 似的标准溶液。 3.6.3试样溶液的配制 准确称取液体荧光增白剂试样约0.1g（精确至0.0001g），用水溶解稀释，定容至100mL，该溶液 为试样溶液。 3.7测定步骤 开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器或自动进样器分别吸取标准工作溶液和 试样溶液各10uL注入进样阀，待组分流出完毕（色谱图参见附录A），用色谱工作站或积分仪进行结果 处理。 3.8结果计算 试样中尿素含量以质量分数w1计，数值用%表示，按式（1)计算： =1m (I)... A.m 式中： A一试样溶液中尿素的峰面积数值； 标准工作溶液中尿素的质量，单位为克（g）； m. 标准品尿素的质量分数，%； A. 标准工作溶液中尿素的峰面积数值； 试样的质量，单位为克（g）。 计算结果保留到小数点后两位。 4最小定量限、回收率和精密度 4.11 最小定量限 本方法对液体荧光增白剂中尿素的最小定量限为0.5%（质量分数）。 4.2 2回收率 分别将0.5mL、7.5mL、20mL的标准贮备溶液加人到3个不含尿素的试样溶液中，按第3章操 2