ICS 83.040.20 G 71 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T248022009 橡胶增塑剂A RubberplasticizerA 2009-12-15发布 2010-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T24802—2009 前言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。 本标准负责起草单位：山东阳谷华泰化工有限公司、国家橡胶助剂工程技术研究中心 本标准参加起草单位：武汉径河化工有限公司、天津市科迈化工有限公司。 本标准主要起草人：王文博、杜孟成、师利龙、张新凤、袁春香、白春梅。 GB/T24802—2009 橡胶增塑剂A 1范围 本标准规定了饱和及不饱和脂肪酸锌皂（橡胶增塑剂A）的要求、试验方法、检验规则、标志、包装 运输和贮存。 本标准适用于天然油脂、脂肪酸与氧化锌或无机锌盐反应制得的橡胶增塑剂A。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603一2002，ISO6353-1:1982， NEQ) GB/T6678—2003化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD） GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T11409—2008橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法 3技术要求 橡胶增塑剂A应符合表1所示的技术要求。 表1橡胶增塑剂A的技术要求 指标 外观 浅黄色或棕黄色颗粒 初熔点范围/℃ 98.0~104.0 灰分/% 12.00~14.00 碘值（韦氏法）/（g/100g) 40.0~50.0 锌含量（以氧化锌计)/% 12.00~14.00 无机酸（以硫酸计）/% 0.10 4 试验方法 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682所规定的三级水。试验中 所需标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。 检验结果的判定按GB/T8170的规定进行。 1 GB/T24802—2009 4.1外观 目测法评定。 4.2初熔点范围的测定 按GB/T11409—2008中3.1的规定进行测定。 4.3灰分的测定 按GB/T11409—2008中3.7的规定进行测定，其中称样量约3g（精确至0.0001g），高温炉温度 控制在（550士25）℃，加热时间为2h。 计算结果表示到小数点后两位。 4.4锌含量的测定 4.4.1原理 将试样的灰化残渣溶于盐酸中，中和之后，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液滴定锌含量。 4.4.2试剂 4.4.2.1盐酸溶液：1+1。 4.4.2.2氨水溶液：1十1。 4.4.2.3氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）。 4.4.2.4乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA）=0.02mol/L。 4.4.2.5铬黑T指示液：5g/L。 4.4.3仪器 4.4.3.1量筒：容量10mL。 4.4.3.2容量瓶：容量250mL。 4.4.3.3移液管：容量25mL。 4.4.3.4棕色酸式滴定管：容量50mL，分度值0.1mL。 4.4.4分析步骤 向4.3做完灰分的瓷埚中加1十1盐酸溶液10mL，溶解灰化残渣。溶解（可加热）后，全部转移 到250mL容量瓶中，加水稀释定容。摇匀后用移液管移取25mL溶液于250mL锥形瓶中，用1+1氨 水溶液中和至pH=7～8（有氢氧化锌沉淀生成），再加10mL氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）及5滴铬黑 T指示液，用EDTA标准滴定溶液进行滴定至溶液由紫色变为纯蓝色即为终点。 4.4.5结果的计算 锌含量以氧化锌的质量分数X计，数值以%表示，按式（1)计算： X100 ...(1) miX 250 式中： ci一—EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V——EDTA标准滴定溶液耗用量的数值，单位为毫升（mL)； 做灰分时所称增塑剂A质量的数值，单位为克（g）； mi M—一氧化锌摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M(ZnO)=81.408」。 计算结果表示到小数点后两位。 4.5碘值的测定 4.5.1原理 氯化碘与不饱和酸起加成反应，过剩的氯化碘与碘化钾反应生成碘，然后用硫代硫酸钠滴定生成的 碘，计算出与不饱和酸反应所消耗的氯化碘相当的硫代硫酸钠溶液的体积，再计算出碘值（碘值是指 2 GB/T24802—2009 100g试样所吸收的卤素，以相当量碘的克数来表示）。反应式如下： RCH=CHR+ICI-→RCHI-CHCIR ICI+KI→KCI+I2 I2 +2Naz S, O: →2Nal +Naz S, O 4.5.2试剂 4.5.2.1冰乙酸[64-19-7]。 4.5.2.2三氯甲烷[67-66-3]。 4. 5. 2. 3 一氯化碘［[7790-99-0]。 溶液配制：溶解25g一氯化碘于450mL四氯化碳和1050mL冰乙酸中，摇匀备用。 4.5.2.4碘化钾[7681-11-0］溶液：150g/L。 4.5.2.5硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(NazS,O）=0.1mol/L。 4.5.2.6淀粉指示液：10g/L。 4.5.3仪器 4.5.3.1碘量瓶：250mL。 4.5.3.2棕色酸式滴定管：容量50mL，分度值0.1mL。 4.5.3.3移液管：25mL。 4.5.4分析步骤 称取干燥、研细后的试样约0.5g（精确至0.0001g）置于碘量瓶中，加人三氯甲烷15mL，待样品溶 解（可微热）后，用移液管加人一氯化碘溶液25mL，充分摇匀并用水进行密封后，置于25℃左右的暗处 放置30min。将碘量瓶从暗处取出，加入碘化钾溶液20mL，再加人蒸馏水100mL，用硫代硫酸钠标准 滴定溶液滴定。滴定近终点时加入淀粉指示液1mL，再继续滴定至蓝色消失，同时在相同条件下做空 白试验。 4.5.5结果的计算 碘值以D计，数值以g/100g表示，按式（2）计算： .(2) m2 式中： c2——硫代硫酸钠标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V一一空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； V3——样品试验消耗硫代硫酸钠标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； m2试样质量的数值，单位为克（g）； M一—碘原子摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔（g/mmol)[M(1）=0.1269］。 计算结果表示到小数点后一位。 4.6无机酸的测定 4.6.1原理 试样中水溶性酸性物质与氢氧化钠的反应。 4.6.2仪器 4.6.2.1移液管：容量50mL。 4.6.2.2锥形瓶：容量250mL。 4.6.2.3微量滴定管：容量3mL。 3