ICS 71. 040. 40 G 10 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23274.6—2009 二氧化锡化学分析方法 第6部分：硫酸盐的测定 目视比浊法 Methods for chemical analysis of stannic oxide- Part 6:Determination of sulfate content- Visual turbidimetry method 2009-01-05发布 2009-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23274.6—2009 前言 GB/T23214—2009《二氧化锡化学分析方法》共分为8个部分： 第1部分：二氧化锡量的测定碘酸钾滴定法； 第2部分：铁量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法； 第3部分：砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法； 第4部分：铅、铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第5部分：量的测定孔雀绿分光光度法： 第6部分：硫酸盐的测定 目视比浊法； 一第7部分：盐酸可溶物的测定重量法； 第8部分：灼烧失重的测定重量法 本部分为第6部分 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。 本部分由柳州华锡集团有限责任公司、云南红河出入境检验检疫局参加起草， 本部分主要起草人：海兰、张丽梅、林文霜、江寨伸、寿洁云、张静。 GB/T23274.6—2009 二氧化锡化学分析方法 第6部分：硫酸盐的测定 自视比浊法 1范围 GB/T23274.6的本部分规定了二氧化锡中硫酸盐的测定方法。 本部分适用于二氧化锡中硫酸盐的测定，测定范围为0.030%～0.60%。 2方法提要 试料用氢氧化钠熔融分解，盐酸浸取，在微酸性介质中，加氯化钡生成硫酸钡白色沉淀，进行目视比 浊测定。 3试剂 试验用水均为一级蒸馏水。 3.1氢氧化钠(GR）。 3.2盐酸(pl.19g/mL)。 3.3盐酸(1+1)。 3.4无水乙醇。 3.5氯化钡溶液（250g/L）：过滤后使用。 3.6硫酸盐标准贮存溶液：称取0.1480g无水硫酸钠（于105℃110℃干燥至恒重）溶于水，移人 1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg硫酸盐（SO,²-）。 3.7硫酸盐标准溶液：移取50.00mL硫酸盐标准贮存溶液（3.6）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含50μg硫酸盐（SO,2-）。 3.8硫酸盐标准溶液：移取50.00mL硫酸盐标准贮存溶液（3.6）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含10μg硫酸盐（SO,2-）。 4试样 试样需密封包装。 5分析步骤 5.1测定次数 独立地进行2次测定，取其平均值。 5.2空白试验 随同试料做空白试验。 5.3测定 再覆盖1g氢氧化钠（3.1，若是颗粒较大则需要覆盖2g）。移人400℃高温炉中，升温至600℃分解 10min，取出冷却。吹约5mL水于银埚中，置于电炉上加热至熔融物完全溶解。 5.3.2用少量水将试液移人100mL烧杯中，加人10mL盐酸（3.2），加热至试液清亮，冷却后移人 1 GB/T23274.6—2009 50mL容量瓶（V。）中，以水稀释至刻度，混匀。 5.3.3用慢速滤纸过滤，移取2.00mL~10.00mL滤液（V）于25mL比色管中，加5mL无水乙醇 （3.4），在不断摇动下滴加3mL氯化锁溶液（3.5）。用水稀释至刻度，混匀，放置30min。 5.3.4与标准色阶进行比浊（标准色阶制备与试样操作同时进行）。 5.4标准色阶的制备 分别移取10mL空白试液于一组25mL比色管中，分别加人0μg、30μg、50μg、75μg、100μg、 150μg硫酸盐标准溶液，加人5mL无水乙醇（3.4），以下按5.3.3~5.3.4进行。 6分析结果的计算 硫酸盐（SO,2-）含量以硫酸盐的质量分数w（SO,2-）计，数值以%表示，按公式（1)计算： m,V。X 10-6 w(SO,2-) = X 100 (1) m..V, 式中： 试样比浊测得硫酸盐量，单位为微克（ug）； mi Vo 试液总体积，单位为毫升（mL）； Vi 分取试液体积，单位为毫升（mL）； m。——试料的质量，单位为克(g)。 所得结果表示至小数点后三位。 7精密度 7.1重复性条款 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性 内插法获得。 表1重复性 w(SO,2-) /% 0.027 0.148 0.464 r/% 0. 005 6 0.024 0.074 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线 性内插法获得。 表2再现性 w(SO.2-) /% 0.027 0.148 0.464 R/% 0.006 0.030 0.080 8质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核 2 GB/T23274.6—2009 50mL容量瓶（V。）中，以水稀释至刻度，混匀。 5.3.3用慢速滤纸过滤，移取2.00mL~10.00mL滤液（V）于25mL比色管中，加5mL无水乙醇 （3.4），在不断摇动下滴加3mL氯化锁溶液（3.5）。用水稀释至刻度，混匀，放置30min。 5.3.4与标准色阶进行比浊（标准色阶制备与试样操作同时进行）。 5.4标准色阶的制备 分别移取10mL空白试液于一组25mL比色管中，分别加人0μg、30μg、50μg、75μg、100μg、 150μg硫酸盐标准溶液，加人5mL无水乙醇（3.4），以下按5.3.3~5.3.4进行。 6分析结果的计算 硫酸盐（SO,2-）含量以硫酸盐的质量分数w（SO,2-）计，数值以%表示，按公式（1)计算： m,V。X 10-6 w(SO,2-) = X 100 (1) m..V, 式中： 试样比浊测得硫酸盐量，单位为微克（ug）； mi Vo 试液总体积，单位为毫升（mL）； Vi 分取试液体积，单位为毫升（mL）； m。——试料的质量，单位为克(g)。 所得结果表示至小数点后三位。 7精密度 7.1重复性条款 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性 内插法获得。 表1重复性 w(SO,2-) /% 0.027 0.148 0.464 r/% 0. 005 6 0.024 0.074 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线 性内插法获得。 表2再现性 w(SO.2-) /% 0.027 0.148 0.464 R/% 0.006 0.030 0.080 8质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核 2