ICS 29.045 H 82 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T29849—2013 光伏电池用硅材料表面金属杂质含量的 电感耦合等离子体质谱测量方法 Test method for measuring surface metallic contamination of silicon materials used for 2013-11-12发布 2014-04-15实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T29849—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准起草单位：信息产业专用材料质量监督检验中心、中国电子技术标准化研究院、江苏中能硅 业科技发展有限公司、国家电子功能与辅助材料质量监督检验中心、天津市环欧半导体材料技术有限 公司。 本标准主要起草人：褚连青、王奕、徐静、王鑫、何秀坤、裴会川、冯亚彬、鲁文峰、张雪因。 GB/T29849—2013 光伏电池用硅材料表面金属杂质含量的 电感耦合等离子体质谱测量方法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了利用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定光伏电池用硅材料表面痕量金属杂质 含量的方法。 本标准适用于光伏电池用硅材料表面痕量金属杂质钠、镁、铝、钾、钙、钛、铬、铁、镍、铜、锌、钼含量 的测定。各元素的测量范围见表1。 表1表面金属杂质含量测量范围 单位为纳克每克 元素名称 元素符号 测量范围 钠 EN 3×10-2~2×10 镁 Mg 2X10-2~2X10 铝 Al 2×10-2~2×103 钾 K 2X10-2~2X103 钙 4×10-2~2×103 钛 Ti 1X10-2~2×103 Cr 1×10-2~2×103 铁 Fe 4X10-2~2X103 镍 Ni 1×10-2~2×103 铜 Cu 3×10-2~2×103 锌 Zn 2×10-2~2×103 钼 Mo 1X10-2~2X103 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T25915.1—2010洁净室及相关受控环境 第1部分：空气洁净度等级 3 方法提要 将试样用硝酸、氢氟酸、过氧化氢和水的混合物浸提一定的时间，取出试样后，将浸提溶液加热蒸发 GB/T29849—2013 至干，溶液中的硅以SiF，的形式挥发。然后用硝酸溶液溶解残渣，用超纯水定容后利用电感耦合等离 子体质谱仪（ICP-MS)测定溶液中待分析金属元素的含量。 4干扰因素 4.1实验室的洁净度，容器和仪器进样系统的洁净度、试剂和水的纯度以及操作过程等因素直接影响 测量结果的准确度，应严格控制。 4.2双原子离子、多原子离子、基体效应、背景噪声元素间的干扰、交叉污染和仪器漂移等因素会影响 测量结果。 4.3由于硅材料表面金属杂质分布不均匀，样品的选择会影响产品表面金属杂质含量的评价结果，因 此所取样品应具有代表性。 4.4如果样品杂质含量高，可采用电感耦合等离子体原子发射光谱等方法进行测定，以免仪器被污染， 影响仪器的检测限和精确度。 5试剂 5.1走 超纯水：电阻率大于18.2Mα2·cm，且每种金属杂质含量低于20ng/L。 5.2硝酸：质量分数65%，每种金属杂质含量均低于10ng/L。 5.3氢氟酸：质量分数48%，每种金属杂质含量均低于10ng/L。 5.4过氧化氢：质量分数30%，每种金属杂质含量均低于10ng/L。 5.5标准贮存溶液：钠、镁、铝、钾、钙、钛、铬、铁、镍、铜、锌、钼、钇浓度均为1mg/mL，采用国内外可以 量值溯源的有证标准物质。 5.6硝酸溶液：硝酸（见5.2)和超纯水（见5.1)的体积比为VHNo。：VH,o=1：19。 5.7浸提溶液：硝酸（见5.2）、氢氟酸（见5.3）、过氧化氢（见5.4）和超纯水（见5.1）的体积比为 VHNO,:VHF:VH,0,:VH,0=1:1:1:50. 6仪器和设备 6.1电感耦合等离子体质谱仪。 6.2分析天平：感量为0.01g。 6.3通风橱。 6.4器皿：所用器皿应由聚四氟乙烯（PTFE)或全氟烷氧基树脂（PFA)等耐氢氟酸腐蚀并可清洗的材 料制成。 6.5电热板。 7环境条件 7.1温度为18℃~25℃。 7.2相对湿度应不大于65%。 7.3洁净度应优于GB/T25915.12010中所定义的6级洁净室要求。 2 GB/T29849—2013 8试样准备 表面金属含量代表该批样品。如果异地取样，为避免样品在转移过程中被污染，则应将样品密封后送至 实验室。取样过程中应严格避免沾污。 8.2为保证分析的一致性及实验室间分析数值的对比，对于块状样品，应确定一个标准重量或体积；仲 裁时，应取6块试样，每块尺寸约为3cm×3cm×3cm，重量约为50g，试样总重量约为300g，6块试样 中至少3块带有生长外表面。 9试验步骤 9.1试样量 称量一定量的试样（如样品量允许，宜称取50g左右），准确至0.01g。 9.2测定次数 独立地进行3次测定，至少有一份试样带有生长外表面，取3次测量结果的算术平均值。 9.3空白试验 随同试样做空白试验。 9.4标准溶液的配制 9.4.1混合元素标准溶液的配制 将钠、镁、铝、钾、钙、钛、铬、铁、镍、铜、锌、钼的标准贮存溶液（见5.5），逐级稀释（稀释过程中保持 合适的酸度），配制成混合元素标准溶液，各元素浓度为1ug/mL。 9.4.2标准系列工作溶液的配制 在5个洁净的100mL容量瓶中，分别加人0μuL、20μL、50μL、100μL、200μL混合元素标准溶液 （见9.4.1），再分别加入40mL硝酸溶液（见5.6），用超纯水（见5.1)定容。此标准系列溶液中钠、镁、 铝、钙、钛、钾、铬、铁、镍、铜、锌、钼的浓度分别为0μg/L、0.20μg/L、0.50μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L。 所配制的标准系列工作溶液浓度值应尽量与样品溶液中待测元素的浓度值接近。 9.4.3钇标准溶液的配制 移取100uL标准贮存溶液（见5.5），置于100mL容量瓶中，加40mL硝酸溶液（见5.6），用 超纯水（见5.1）稀释至刻度，摇匀，此标准溶液浓度为1μg/mL。 9.4.4钇标准工作溶液的配制 移取200μL标准溶液（见9.4.3）于100mL容量瓶中，加人40mL硝酸溶液（见5.6），用超纯水 （见5.1)稀释至刻度，摇勾，此标准工作溶液浓度为2μg/L SAG 9.5样品溶液的制备 将试样置于一具有适当容积的、洁净的散口容器中，加人适量浸提溶液（见5.7）并使试样完全浸人 3