ICS 73.060 D 40 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 14352.13—2010 代替GB/T14352.13—1993 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第13部分：锡量测定 Methods for chemical analysis of tungsten ores and molybdenum ores- Part 13 :Determination of tin content 2010-11-10发布 2011-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T14352.13—2010 前言 GB/T14352《钨矿石、钼矿石化学分析方法》共有18个部分： 第1部分：钨量测定； 第2部分：钼量测定； 第3部分：铜量测定； 第4部分：铅量测定； 第5部分：锌量测定； 第6部分：镉量测定； 第7部分：钻量测定； 第8部分：镍量测定； 第9部分：硫量测定； 第10部分：量测定； 第11部分：铋量测定； 第12部分：银量测定； 第13部分：锡量测定； 第14部分：量测定； 第15部分：储量测定； 第16部分：硒量测定； 第17部分：碲量测定； 第18部分：量测定。 本部分为GB/T14352的第13部分。 本部分代替GB/T14352.13一1993《钨矿石、钼矿石化学分析方法 盐酸-氯化铵底液极谱法测定 锡量》。 本部分与GB/T14352.13一1993相比，主要变化如下： 增加氢化物原子荧光光谱法测定锡量的方法； 增加了警示、警告内容； 修改了试样干燥温度。 本部分的附录A资料性附录。 本部分由中华人民共和国国土资源部提出。 本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位：国家地质实验测试中心。 本部分主要起草人：黄光明、汤志云、蔡玉曼、常青、 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T14352.13—1993。 GB/T14352.13—2010 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第13部分：锡量测定 警示：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T14352的本部分规定了钨矿石、钼矿石中锡量的测定方法 本部分适用于钨矿石、钼矿石中锡量的测定。 测定范围：极谱法0.005%~1.0%的锡，原子荧光光谱法0.5μg/g~2000ug/g的锡。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T14352的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度第2部分：确定标准测试方法的重复性和再现性的基 本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 3盐酸-氯化铵底液极谱法 3.1原理 试料用过氧化钠熔融分解，用热水浸取，盐酸酸化后，加铍盐作共沉淀剂，EDTA作掩蔽剂，然后 加入氨水使溶液pH为9.0～9.5，微量锡与氢氧化铍共沉淀，从而与铁、铝、铅、铜、钨等分离。然后在 盐酸-氯化铵底液中，锡的峰电位约为一0.55V对饱和甘汞电极），用示波极谱仪导数部分进行测定峰 高，计算锡量。 3.2试剂 本部分除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。 3.2.1过氧化钠。 3.2.2氨水(p0.90 g/mL)。 3.2.3盐酸(pl.19 g/mL)。 3.2.4盐酸(1+1)。 3.2.5EDTA（乙二胺四乙酸二钠）溶液[100g/L，用氨水（3.2.2)助溶]。 3.2.6EDTA洗液L5g/L.用氨水（3.2.2)调节至pH9左右」。 3.2.7氯化铵溶液（250g/L）。 3.2.8铍溶液： 称取3.5g氧化铍，置于铂蒸发皿中，用适量水润湿，沿壁分次慢慢滴入氢氟酸（o1.13g/mL）约 20mL，待剧烈作用停止后，加热至完全溶解，取下稍冷，加入20mL硫酸（1十1），加热蒸发至冒白烟， 1