ICS 65.120 B 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T26442—2010 饲料添加剂 亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌 Feed additive- Menadione nicotinamide bisulfite 2011-01-14发布 2011-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 26442—2010 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76)提出并归口。 本标准起草单位：农业部饲料质量监督检验测试中心（成都）、兄弟科技股份有限公司。 本标准主要起草人：柏凡、张静、李云、魏敏、夏德兵、蒋凯。 I GB/T 26442—2010 饲料添加剂 亚硫酸氢烟酰胺甲萘醌 1范围 本标准规定了亚硫酸氢烟酰胺甲萘醒（简称MNB)产品的要求、试验方法、检验规则以及标签、包 装、运输和贮存。 本标准适用于化学合成法制得的亚硫酸氢烟酰胺甲萘醒产品。该产品在饲料工业中作维生素类饲 料添加剂。 分子式：CHN2O.S 相对分子质量：376.23（按2007年国际相对原子质量） 化学结构式： CII3 .HN -5O: il 0 H 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB 9691 食品包装用聚乙烯树脂卫生标准 GB 10648 饲料标签 GB/T 13079 饲料中总砷的测定 GB/T13080 饲料中铅的测定 原子吸收光谱法 GB/T13088 饲料中铬的测定 《中华人民共和国兽药典》2005年版一部 3要求 3.1性状 白色至浅黄色结晶性粉末，无臭。在水和甲醇中微溶，易溶于三氯甲烷。 3.2技术指标 技术指标应符合表1的规定。 1 GB/T26442—2010 表1技术指标 项 目 指 标 熔点/℃ 175~180 烟酰胺/% 31.2 含量 甲萘醌/% 43.9 MNB/% 96.0 磺酸甲萘醌检查 无沉淀 水分/% 1. 5 铅(Pb)/(mg/kg) 20 铬(Cr)/(mg/kg) 120 砷盐（以As计)/（mg/kg) 2 4 试验方法 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水 色谱分析中所用试剂均为色谱纯和优级纯，试验用水均为GB/T6682中规定的一级水。原子吸收光谱 法分析中所用试剂均为优级纯，水符合GB/T6682中规定的一级水的要求。 4.1 试剂和溶液 4. 1. 1 氢氧化钠。 4. 1. 2 无水碳酸钠。 4. 1. 3 硫酸亚铁。 4. 1. 4 邻菲罗啉。 4. 1.5 磷酸二氢钾。 4. 1. 6 硫酸。 4. 1. 7 三氯甲烷。 4. 1. 8 氨水。 4. 1. 9 甲醇。 4. 1. 10 亚硫酸氢钠甲茶醒标准品：纯度≥98.0%。 4. 1. 11 烟酰胺标准品：纯度≥99.0%。 4.1. 12 氢氧化钠溶液：称取4g氢氧化钠（4.1.1），加水溶解并稀释至100mL。 4. 1.13 碳酸钠溶液：称取无水碳酸钠（4.1.2)10.6g，加水溶解并稀释至100mL。 4. 1. 14 氨水溶液：量取氨水（4.1.8)25mL，用水稀释至100mL。 4. 1. 15 0.02mol/L磷酸二氢钾溶液：称取2.72g磷酸二氢钾（4.1.5），用水溶解并定容至1000mL。 4. 1. 16 亚硫酸氢钠甲茶醒标准溶液的配制： a) 标准储备液：准确称取100.0mg亚硫酸氢钠甲萘醒标准品（4.1.10）于100mL棕色容量瓶 中，用水溶解并定容，此储备液浓度为1000μg/mL。置于2℃～8℃冰箱中避光保存，有效 期1周。 b) 标准工作液：取适量标准储备液，用水稀释成浓度分别为5.0μg/mL、20.0ug/mL、50.0μg/mL、 2 GB/T264422010 100.0μg/mL、200.0μg/mL的标准工作液。临用现配。 4. 1. 17 烟酰胺标准溶液的配制： a) 标准储备液：准确称取100.0mg烟酰胺标准品（4.1.11）于100mL容量瓶中，用水溶解并定 容，此储备液浓度为1000ug/mL。置于2℃～8℃冰箱中保存，有效期3个月。 标准工作液：取适量标准储备液，用水稀释成浓度分别为5.0ug/mL、20.0ug/mL、50.0μg/mL、 b) 100.0μg/mL、200.0μg/mL的标准工作液。有效期1个月。 4.1.18 邻菲罗啉指示液：称取硫酸亚铁（4.1.3)0.5g，加水100mL溶解，加硫酸（4.1.6)2滴和邻菲 罗啉（4.1.4)0.5g，摇匀。本品需临用现配。 4. 2 仪器和设备 4.2.1高效液相色谱仪（配紫外检测器或二极管阵列检测器）。 4.2.2减压干燥器。 4.2.3熔点测定仪。 4.2.4薄层板（GF254)。 4.2.5254紫外灯。 4.3鉴别 4.3.1甲萘醒的鉴别：取试样约0.1g，加水25mL，溶解后，滴加氢氧化钠溶液（4.1.12)即生成甲萘醒 的黄色沉淀， 4.3.2烟酰胺的鉴别：取试样适量（相当于烟酰胺0.05g），溶于15mL水中，置于分液漏斗中，加 30mL三氯甲烷（4.1.7)和5mL碳酸钠溶液（4.1.13），振摇萃取，静置，取上层水相作为样品溶液。同 时称取0.05g烟酰胺标准品，溶于20mL水作为标准品溶液。以薄层板（GF254）为固定相，以100份 甲醇（4.1.9)和1.5份氨水溶液（4.1.14)为展开剂展开，取出晾干后在254紫外灯下观察，样品点和标 准品溶液点的比移值（RF)应相同。 4.3.3熔点的测定：按《中华人民共和国兽药典》2005年版一部附录45熔点测定法第一法测定，熔点 为175℃~180℃。 4.4含量测定 4.4.1原理 试样在水溶液中分解为亚硫酸甲茶醒和烟酰胺，经反相色谱分离，用紫外检测器检测，外标法计算 含量。 4.4.2试样溶液的制备 称取试样0.5g（精确至0.0001g），置于100mL容量瓶中，加水70mL，超声提取5min，用水定 容，摇。精密吸取1mL于50mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，过0.45um微孔滤膜，供高效液 相色谱仪分析。 4.4.3测定 4.4.3.1色谱条件 色谱柱：C8柱，长250mm，内径4.6mm，粒径5μm，或相当者 柱温：30℃。 3