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ICS 71. 080. 99 G 18 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T30054—2013 异喹啉 Isoquinoline 2013-12-17发布 2014-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T30054—2013 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国煤化工标准化技术委员会炼焦化学分技术委员会(TC469/SC3)归口。 本标准主要起草人:谢鞠芳悦、王晓燕、高玉凤、魏开锋、吴江华、孙伟、仇金辉、郑景须。 GB/T30054—2013 异喹啉 1范围 本标准规定了异喹啉技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和质量证明书。 本标准适用于从高温煤焦油中提取的焦油碱,经精留和结晶制得的异喹琳 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T1999焦化油类产品取样方法 GB/T2288—2008焦化产品水分测定方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3技术要求 异喹啉的技术要求应符合表1的规定。 表1异喹啉技术要求 指标 项目 优等品 一等品 合格品 异喹啉(质量分数)/% 不小于 97.0 96.0 95.0 外观 淡黄色至褐色液体或晶体 水分(质量分数)/% 不大于 0.5 4试验方法 4.1外观:将熔融试样倒入内径22mm的无色透明玻璃试管中,与投射光下目测其颜色。 4.2异喹啉中异喹啉含量(质量分数,%)的测定按附录A的规定进行。 4.3水分的测定按GB/T2288一2008中方法一(蒸馏法)或方法三(卡尔·费休法)规定进行;以方法一 (蒸馏法)规定进行仲裁。 5检验规则 5. 1吴 异喹啉的质量检验和验收由供方质量检验部门进行。用户有权按本标准验收收到的产品。 5.2试样的采取与制备按GB/T1999规定进行。 5.3 当产品出现不合格项时,应双倍取样对不合格项进行检验,检验合格,本批产品判为合格,如仍不 1 GB/T30054—2013 5.4数值的修约按GB/T8170规定进行。 6 包装、运输、贮存和质量证明书 6.1本产品装人洁净、干燥的200L镀锌铁桶或汽车槽车、集装罐中,封口后发货。 6.2包装桶上应标有有害品标志,还应标明:产品名称、产品标准编号、批号等级、净重、供方名称和 地址。 方名称和地址、生产日期和本标准规定的各项检查结果。 6.4本产品有毒,在高温时分解放出有毒的氧化氮气体,故要贮存于阴凉通风的仓库内,应与氧化剂、 酸类、食品添加剂分开存放,搬运时需轻装轻卸,防止包装破损 6.5供方应提供本产品的危险化学品安全技术说明书(MSDS)和安全标签。 N GB/T30054—2013 附录A (规范性附录) 异喹啉中异喹啉含量的测定方法 A.1原理 用PEG-20M弹性石英毛细管色谱柱将异喹啉中的异喹啉与其他杂质组分(2-甲基喹啉、喹啉、2-甲 基萘、1-甲基萘等)分离,按校正面积归一法进行定量,计算试样中异喹啉的质量分数。 A. 2 试剂和材料 A.2. 1 异喹啉、喹啉、1-甲基萘、2-甲基萘、2-甲基喹啉:色谱纯。 丙酮:分析纯。 A.2.2 A.2.3 氢气:体积分数不低于99.99%。 A.2. 4 氮气:体积分数不低于99.99%。 A.2.5 净化空气:无腐蚀性杂质,使用前经过脱油、脱水处理。 A. 3 仪器 A.3.1 气相色谱仪:配有氢火焰离子化鉴定器,FID检测限<5×101°g/s(苯或正十六烷)。 A.3.2 色谱工作站或色谱数据处理机。 A.3.3 PEG-20M弹性石英毛细管色谱柱,规格30mX0.25mmX0.25um或能达到分离要求的同类 型毛细管色谱柱。 分析天平:感量0.0001g。 A.3.4 A.3.5 微量注射器:10μL。 容量瓶。 A.3.6 A.3.7 移液管。 A.4 分析步骤 A. 4. 1 仪器的操作条件 表A,1中所列为典型的操作条件,充许根据实际情况作适当的调节,但需符合下列要求: a) 异喹啉与2-甲基喹啉的分离度R≥1.5; b) 进样量和仪器的灵敏度应控制在异喹嘛和未知峰组分的线性响应范围内。 3
GB-T 30054-2013 异喹啉
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