ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 2961—2014 代替GB2961—2006 苯 胺 Aniline 2014-07-08发布 2014-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 2961—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB2961—2006《苯胺》。 本标准与GB2961—2006相比主要技术变化如下： 修改了标准属性，由强制性修改为推荐性； 增加了CASRN(见第1章）； 修改了低沸物的指标要求（见第3章，2006年版的第3章）； 删除了干品结晶点指标要求（见第3章，2006年版的第3章）； 增加了安全信息（见第4章）； 修改了纯度及有机杂质测定方法中使用的色谱柱型号（见6.3，2006年版的5.5）； 修改了纯度及有机杂质测定方法中气相色谱的操作条件（见6.3，2006年版的5.5）； 修改了纯度及有机杂质测定方法中的定量方法（见6.3，2006年版的5.5）； 修改了水分测定方法中气相色谱的型号（见6.4.2，2006年版的5.3.2）； 修改了水分测定方法中气相色谱法的计算公式（见6.4.2，2006年版的5.3.2）； 一 一增加了标签（见8.2）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：中国石化集团南京化学工业有限公司、天脊煤化工集团股份有限公司、康乃尔化 学工业股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：杜建国、季浩、王百文、张守军、吕咏梅、杨建强。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB2961—1982GB2961—1990,GB2961—2006。 I GB/T 2961—2014 苯胺 警告：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者 有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了苯胺的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于苯胺的产品质量控制。 结构式： "HN 分子式：CH,N 相对分子质量：93.13（按2011年国际相对原子质量） CAS RN:62-53-3 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 ：危险货物包装标志 GB 190 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 2386 —2006 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T 6678 -2003 化工产品采样总则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722—2006 化学试剂气相色谱法通则 GB12268—2012 危险货物品名表 GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 化学品安全标签编写规定 GB15258 GB15603 常用化学危险品贮存通则 GB/T16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序 3要求 苯胺的质量应符合表1的要求。 1 GB/T 2961—2014 表1苯胺的质量要求 指标 项目 试验方法 优等品 一等品 合格品 外观 无色至浅黄色透明液体，贮存时允许颜色变深 6.2 苯胺纯度/% 99.80 99.60 99.40 6.3 硝基苯含量/% 0.002 0.010 0.015 6.3 低沸物含量/% 0.008 0.010 0.015 6.3 高沸物含量/% 0.01 0.03 0.05 6.3 水分含量/% 0.10 0.30 0.50 6.4 4安全信息 4.1安全 根据GB12268一2012规定，苯胺属于6.1类毒性物质，UN号：1547。本品主要引起高铁血红蛋白 血症、溶血性贫血和肝、肾损害。苯胺遇明火、高热可燃，与酸类、卤素、醇类、胺类能够发生强烈反应，会 引起燃烧。本品在使用及搬运过程中应采取必要的防护措施，严格注意安全。 4.2 安全技术说明书 按GB/T16483，苯胺出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容： a) 本产品的危险性信息； b) 安全使用方法； c) 运输、储存要求； d) 防护措施； e) 应急处理措施等。 5采样 以批为单位采样，生产厂以均勾产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规 的样品；苯胺用槽车运输时从上，中、下三部（上部离液面1/10液层，下部离底部1/10液层）取出等量样 品，采样总量不得少于500mL。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中， 其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。 6试验方法 6.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的判 定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 2 GB/T 2961—2014 6.2 外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 6.3 苯胺纯度及有机杂质的测定 6.3.1 方法提要 采用毛细管柱气相色谱法，用峰面积归一化法求得苯胺纯度及有机杂质的含量 6.3.2 试剂 硝基苯。 6.3.3 仪器设备 6.3.3.1 气相色谱仪；仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006中6.3和6.4的规定。 6.3.3.2 检测器：氢火焰离子化检测器（FID)。 6.3.3.3 色谱柱：长30m，内径0.32mm，膜厚1.50μm的毛细管色谱柱，固定相为（5%苯基）甲基聚硅 氧烷或能达到同等分离效果的其他毛细管柱。 6.3.3.4 微量注射器。 6.3.3.5 色谱工作站或积分仪。 6.3.4 色谱操作条件 色谱操作条件如表2所示。 表 2 色谱操作条件 控制参数 操作条件 载气 氮气 载气流量/（mL/min） 0.8 检测器温度/℃ 300 汽化室温度/℃ 280 燃烧气（氢气）流量/（mL/min） 30 助燃气（空气）流量/（mL/min） 300 补偿气 氮气 补偿气流量/（mL/min） 29 分流比 20 : 1 柱温/℃ 165 SAC 进样量/uL 0.2 定量方法 峰面积归一化法 注：可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件 6.3.5 测定步骤 6.3.5.1 测定 开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取0.2L样品进样。待出峰完毕后， 3