ICS 27.120.30 F 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T13698—2015 代替GB/T13698—1992 二氧化铀芯块中总氢的测定 Determination of total hydrogen in uranium dioxide pellets 2015-07-03发布 2016-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T13698—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T13698—1992《二氧化铀芯块中总氢的测定》，与GB/T13698—1992相比主要技 术变化如下： 一增加了试样加热温度上限的建议性规定； 一规范了精密度的表述方法； 一一增加了电极炉温度的检查（见规范性附录A）； 增加了积分时间的确定方法（见资料性附录B）。 本标准由全国核能标准化技术委员会（SAC/TC58）提出并归口。 本标准起草单位：中核建中核燃料元件有限公司。 本标准主要起草人：吴顺停、徐建平、陈长友 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： -GB/T13698—1992。 I GB/T13698—2015 二氧化铀芯块中总氢的测定 1范围 本标准规定了二氧化铀芯块中总氢测定的方法提要、试剂和材料、仪器设备、试样、分析步骤、结果 计算及精密度。 本标准适用于二氧化铀芯块中总氢的测定，测量氢的质量分数范围为0.15ug/g～20.00μg/g。 加热二氧化铀芯块温度超过2360℃时，一氧化碳氧化剂的消耗量显著增加。在确保氢释放完全 的情况下控制加热温度不超过2360℃能有效减少一氧化碳氧化剂的消耗。 2方法提要 二氧化铀芯块试料置于石墨中，在惰性气氛下加热到2100℃以上，释放出氢气。去除干扰组 分后，氢由色谱柱分离后再由热导检测器测定。 3试剂和材料 3.1 氩气，Φ（Ar）≥99.99%。 3.2 氢气，§（H，）≥99.99%或具有标定氢含量的气体。 3.3 舒茨试剂（一氧化碳氧化剂），粒度1mm~2mm。 3.4 烧碱石棉，干燥的颗粒，粒度0.5mm~0.8mm。 3.5 无水高氯酸镁，水的质量分数不大于8%，粒度1.0mm~1.6mm。 3.6 氢标准物质，钢中氢标准物质，或其他等效标准物质。 3.7 锡片，化学纯。 石墨埚，与氢测定仪电极炉匹配。 3.9 色谱柱，内填5A分子筛，对氢的分离度（R）大于1。 仪器设备 4 个分离释放气体的化学和色谱系统、一个测氢的热导检测器和若干辅助净化系统 2天平，分度值1mg。 4.2 54A0 5试样 试样应是完整的整块芯块，表面状态符合产品技术要求，保存在玻璃瓶内。 1 GB/T136982015 6分析步骤 6.1仪器校准 对氢测定仪的校准方式可以选择下列两种方式之一： 使用具有标定氢含量的气体标准物质校准：根据试样中氢的质量分数范围，选用适合的校准气 体（3.2)进人仪器然后分析，平行测定三次，计算出校准系数k。 使用固体标准物质校准：根据试样中氢的质量分数范围，选用氢的质量分数接近该值的氢标准 物质（3.6），精确至1mg，和0.5g～1g锡片（3.7）一起加人氢测定仪进行测量，平行测定三次， 计算出校准系数k。 2校准检查 6.2 称量一粒氢标准物质（3.6），精确至1mg，和0.5g～1g锡片（3.7）一起加人氢测定仪进行测量，测 量结果（扣除助熔剂空白后）应在标准物质不确定度范围内，否则应重新校准。 6.3空白试验 6.3.1在清洁的电极炉电极上放置一个石墨埚（3.8)，闭合电极炉。 6.3.2氩气（3.1）自动吹扫系统 6.3.3在高于试样加热温度的条件下电极炉加热脱气。 6.3.4电极炉自动降温。 6.3.5选择2100℃以上的温度作为试样加热温度，加热石墨，氢释放积分时间通过试验确定，确 定方法参见附录B。 6.3.6记录测定的结果。 6.3.7打开炉子，将电极上的石墨埚取下，并清洁上、下电极。 6.3.8重复6.3.1~6.3.7步骤三次，取其平均值作为分析中扣除的空白值m。 6.4 试料分析 6.4.1 称取二氧化铀芯块试样作为试料，质量记作m，精确至1mg。 6.4.2将试料放人氢测定仪投样器。 6.4.3按6.3.1~6.3.4步骤进行脱气。 6.4.4将投样器的试料转人石墨埚里，然后按6.3.5～6.3.6步骤进行，得出氢总量m1。 7结果计算 二氧化铀芯块中氢的质量分数按照式（1）计算： m-mo w(H)=k X :(1) m 式中： (H)m 试料中氢质量分数，单位为微克每克（μg/g）； k 校准系数； mi 试料分析氢总量，单位为微克（μg）； 2 GB/T13698—2015 一一埚平均空白值，单位为微克（ug）； mo 一试料质量，单位为克（g）。 m 精密度 8 由两个不同实验室使用本方法测定同一舟的UO2芯块样品，每个实验室测定6个数据，UO芯块 样品含氢量在0.18μg/g~0.30μg/g范围内，测量方法重复性标准偏差S.=0.03μg/g，再现性标准偏 差SR=0.04μg/g。 3