ICS 71.080.10 G 16 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 11141—2014 代替GB/T11141—1989 工业用轻质烯烃中微量硫的测定 Light olefins for industrial useDetermination of trace sulfur 2014-07-08发布 2014-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 中华 人民共 #和国 国家标准 工业用轻质烯烃中微量硫的测定 GB/T11141—2014 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029） 北京市西城区三里河北街16号（100045） 网址：www.gb168.cn 服务热线：400-168-0010 010-68522006 2014年10月第一版 * 书号：155066·1-50253 版权专有 侵权必究 GB/T 11141—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T11141—1989《轻质烯烃中微量硫的测定 氧化微库仑法》。 本标准与GB/T11141—1989相比的主要变化如下： 修改了标准名称； —增加了紫外荧光法（见第3章）； 氧化微库仑法中电解液的配制方法改为按照仪器说明书的要求配制（见4.2.6，1989年版的4.6）； 一 氧化微库仑法中增加了闪蒸汽化装置（见4.3.4）。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4)归口。 本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 本标准主要起草人：李诚炜、许竞早、张育红。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 11141—1989。 I GB/T 11141—2014 工业用轻质烯烃中微量硫的测定 1范围 本标准规定了轻质烯烃（C2～C4)中的微量硫测定的紫外荧光法和氧化微库仑法。 本标准中紫外荧光法适用于硫含量在0.2mg/kg~100mg/kg的轻质烯烃的测定，氧化微库仑法 适用于硫含量在0.5mg/kg~100mg/kg的轻质烯烃的测定。 本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措 施，保证符合国家有关法规的规定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则（GB/T3723—1999,idtISO3165：1976） GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD） GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T13289 工业用乙烯液态和气态采样法（GB/T13289—2014，ISO7382：1986，NEQ） GB/T13290 工业用内烯和丁二烯液态采样法（GB/T132902014，ISO8563：1987，NEQ） SH/T 1142 2工业用裂解碳四液态采样法 3紫外荧光法 3.1方法原理 SAC 将气态试样或液态试样汽化后由载气带入燃烧管与氧气混合并燃烧，其中微量硫天部分转化为二 氧化硫（小部分生成三氧化硫），试样燃烧生成的气体在除去水后被紫外光照射，二氧化硫吸收紫外光的 能量转变为激发态的二氧化硫（SO，），当激发态的二氧化硫返回到稳定态的二氧化硫时发射荧光，并 由光电倍增管检测，由所得信号值计算出试样的硫含量。 警告：接触过量的紫外光有害健康，试验者必须避免直接照射的紫外光以及次级或散射的辐射对身 体各部位，尤其是眼睛的危害。 3.2试剂与材料 3.2.2异辛烷或正庚烷：用于配制硫标准储备溶液的溶剂。硫含量应不高于0.2ng/μL，必要时应对所 用溶剂的硫含量进行空白校正。 3.2.3载气：氩气，纯度不低于99.99%（体积分数）。 3.2.4反应气：氧气，纯度不低于99.99%（体积分数）。 放入100mL容量瓶中，用异辛烷或正庚烷稀释至刻线。溶液中的硫含量按式（1）计算。 1