ICS 97.200.50 Y 57 中华人民共和国国家标准 GB/T 34436—2017 玩具材料中甲酰胺测定 气相色谱-质谱联用法 Determination of formamide in toy materialsGas chromatography-mass spectrometry(GC-MS) 2018-05-01实施 2017-10-14发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T34436—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国玩具标准化技术委员会（SAC/TC253）归口。 本标准起草单位：深圳市计量质量检测研究院、必维申美商品检测（上海）有限公司、好孩子儿童用 品有限公司、江苏亿科检测技术服务有限公司、广东出人境检验检疫局检验检疫技术中心玩具婴童用品 实验室、上海市质量监督检验技术研究院、深圳出入境检验检疫局玩具检测技术中心、威凯检测技术有 限公司、江苏出入境检验检疫局轻工产品与儿童用品检测中心、福建省产品质量检验研究院、中国上海 进出口玩具检测中心、浙江省质量检测科学研究院、北京中轻联认证中心。 本标准主要起草人：赵彦、张曜、柯灯明、胡爱生、蚁乐洲、孙多志、董夫银、夏庆云、程玉龙、陈伟 于文佳、廖上富、徐董育。 GB/T34436-2017 玩具材料中甲酰胺测定 气相色谱-质谱联用法 1范围 本标准规定了采用气相色谱-质谱联用法检测玩具产品乙烯-乙酸乙烯酯共聚物（EVA）材料中甲酰 胺的检测方法。 本标准适用于玩具EVA材料中的甲酰胺含量的测定。 2原理 将制备好的样品用一定体积的甲醇超声萃取，溶液经过滤后，用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）测 定，外标法定量。 3 3试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 3.1甲酰胺（CAS号75-12-7）标准物质：质量分数不小于99%。 3.2甲醇：色谱纯及以上。 4 仪器与设备 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：配有电子轰击源（EI）。 超声波发生器：温度精度为士5℃。 4.3 电子天平：精度0.1 mg。 4.4反应瓶：配有密封盖，体积适当，如20mL的顶空瓶 4.5 有机相过滤膜：孔径0.45μm。 5 试样的制备 用机械的方法从玩具样品上获得EVA材料试样，选取试样中代表性区域，将样品裁剪成不大于 5mmX5mmX5mm尺寸的颗粒。 6试料 称取约0.25g试样，精确到1mg。迅速装入反应瓶（4.4）中，准确加人10mL甲醇（3.2），密封，将 试样充分浸润后，置于超声波发生器（4.2）中超声萃取，在萃取过程中保持超声水浴温度为（55士5）℃， 总萃取时间3.5h；水浴的液面高度应不低于反应瓶内液面。每0.5h将反应瓶拿出，振荡，摇匀。在室 温下将萃取液用过滤膜（4.5)过滤至色谱瓶中，待测。 注：甲酰胺含量较高的样品（≥1000mg/kg）可适当减少称样量以及增加萃取溶液的体积， 1 AC GB/T34436—2017 7分析步骤 7.1日 甲酰胺标准储备溶液配制 准确称取0.1g（精确至0.1mg）的甲酰胺标准物质（3.1）,用甲醇（3.2)溶解并定容至100mL，配制 成浓度为1000mg/L的标准储备溶液 标准储备溶液在0℃～4℃冰箱中密封保存，可保存3个月。 7.2 2气相色谱-质谱工作条件 由于工作条件设置取决于所使用的仪器，所设定的参数应保证色谱测定时甲酰胺不被其他物质干 扰。附录A给出了甲酰胺测定的参考工作条件。 7.3 甲酰胺标准曲线绘制 标准工作溶液的配制：移取适当体积的标准储备溶液（7.1），用甲醇（3.2）配制标准系列溶液，制成 浓度为0.25mg/L、0.50mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L的甲酰胺标准系列溶液 用标准工作溶液进行气相色谱-质谱（GC-MS）分析，标准工作溶液由低到高依次进样测定，记录定 量选择离子积分峰面积，绘制标准曲线，线性相关系数Y≥0.995。 7.4样品测定 将制备所得的试料溶液（第6章），按照与测定标准工作溶液相同的仪器条件进行分析，得到试样液 的色谱图和质谱图，与标准工作溶液的色谱图和质谱图进行比较，根据标准曲线计算出样品中甲酰胺的 浓度。 表1甲酰胺目标特征检测离子 检测离子（m/） 离子丰度比/% 允许相对偏差/% 45 100 ±10 44 28 ±15 45 ±15 注1：其中45（m/）特征检测离子为定量检测离子 注2：在附录A所列的GC-MS条件下，甲酰胺的总离子流色谱图参见图A.1；选择离子色谱图参见图A.2；质谱 图见图A.3。 8空白试验 空白试验应与测定平行进行，并采用相同的分析步骤，取相同量的所有试剂，空白试验不加试料。 9 计算 按式(1)计算甲酰胺的含量。 (c-co)XVX f W= :(1) m 2