ICS 77.040 H 25 中华人民共和国国家标准 GB/T14142—2017 代替GB/T14142—1993 腐蚀法 硅外延层晶体完整性检验方法 Test method for crystallographic perfection of epitaxial layers in silicon- Etching technique 2018-04-01实施 2017-09-29发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 14142—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草 本标准代替GB/T14142—1993《硅外延层晶体完整性检验方法 腐蚀法》。 本标准与GB/T14142一1993相比，主要技术变化如下： 修订了方法提要（见第4章，1993年版第2章）； 一增加了干扰因素（见第5章）； 增加了无铬溶液及其腐蚀方法（见5.2、6.13、9.2.2）。 本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203）与全国半导体设备和材料标准 化技术委员会材料分技术委员会（SAC/TC203/SC2）共同提出并归口。 本标准起草单位：南京国盛电子有限公司、有研半导体材料有限公司、浙江金瑞泓科技股份有限 公司。 本标准主要起草人：马林宝、骆红、杨帆、刘小青、陈赫、张海英。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T14142—1993。 1 GB/T14142—2017 硅外延层晶体完整性检验方法腐蚀法 1范围 本标准规定了用化学腐蚀显示，并用金相显微镜检验硅外延层晶体完整性的方法 本标准适用于硅外延层中堆垛层错和位错密度的检验，硅外延层厚度大于2um，缺陷密度的测试 范围0~10000cm-2。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T14264半导体材料术语 GB/T30453硅材料原生缺陷图谱 3术语和定义 GB/T14264和GB/T30453界定的术语和定义适用于本文件。 4方法提要 用铬酸、氢氟酸混合液或氢氟酸、硝酸、乙酸、硝酸银的混合溶液腐蚀试样，硅外延层晶体缺陷被优 先腐蚀。用显微镜观察试样腐蚀表面，可观察到缺陷特征并对缺陷计数。 5干扰因素 5.1 腐蚀液放置时间过长，有挥发、沉淀物现象出现，影响腐蚀效果 5.2不同腐蚀液（有铬、无铬）的选择，可能会造成部分硅外延片的腐蚀效果不同。 5.3腐蚀时间过短，如果缺陷特征不明显，或未出现蚀坑，则腐蚀时间应加长，同时监控硅外延层厚度。 5.4腐蚀时间过长，腐蚀坑放大，同时表面粗糙，会造成显微镜下背景不清晰，缺陷特征也不明显 5.5一次性腐蚀2片以上外延片，易造成腐蚀温度升高，腐蚀速率快，反应物易吸附在试样表面影响缺 陷观察，应注意需一次性腐蚀外延片的腐蚀液比例。 5.6腐蚀操作间温度高低、腐蚀溶液配比量等均会影响腐蚀温度、腐蚀速率，从而影响对腐蚀效果的 观察。 5.7检测硅外延层厚度不大于2um的层错或位错缺陷时，可以参考本标准，需要仔细操作，严格控制 腐蚀速率。 5.8硅外延片清洗或淀积过程未能去除的污染，在优先腐蚀后可能会显现出来 5.9择优腐蚀时，如腐蚀液配液时搅拌不充分，可能出现析出物，易与晶体缺陷混淆。 1 GB/T14142—2017 不同的缺陷密度测试方法。 5.12由于多个扫描模式相交在硅外延片的中心，应注意避免同一缺陷在多个点上被重复计数，否则将 影响计数的准确性。 6试剂与材料 6.1三氧化铬，分析纯。 6.2氢氟酸，分析纯 6.3纯水，电阻率不小于5Mα·cm（25℃）。 6.4石 硝酸，分析纯。 6.5 乙酸，分析纯。 6.6 硝酸银，分析纯。 铬酸溶液A：称取50g三氧化铬溶于水中，稀释到100mL。 6.8 铬酸溶液B：称取75g三氧化铬溶于水中，稀释到1000mL。 6.9 硝酸银溶液：称取1g硝酸银溶于水中，稀释到1250mL 6.10 Sirtl腐蚀液：氢氟酸：铬酸溶液A=1：1（体积比）混合液。 6.11 Schimmel腐蚀液：氢氟酸：铬酸溶液B=2：1（体积比）混合液 6.12 薄层腐蚀液：氢氟酸：铬酸溶液B：纯水=4：2：3（体积比）混合液。 6.13 7 仪器与设备 7.1金相显微镜：带有刻度的x-y载物台，读数分辨率0.1mm。物镜5×～100×，目镜10×～12.5×。 7.2耐氢氟酸的氟塑料、聚乙烯或聚丙烯烧杯、量杯、天平、滴管和镊子等。 7.3通风柜、防护服、面具、眼镜、口罩、手套等。 8试样 硅外延片表面应干净，无污物 9 检验步骤 9.1 显微镜视场面积的选择 9.1.1检验层错密度时选用显微镜视场面积1mm～2.5mm，放大倍数大于80X，标尺的最小刻度 0.01 mm。 9.1.2检验位错密度时选用显微镜视场面积0.1mm²~0.2mm²，放大倍数大于200×，标尺的最小刻 度0.01mm。 9.2腐蚀液的选择 9.2.1有铬腐蚀液 9.2.1.1 （111）晶面缺陷腐蚀显示用Sirtl腐蚀液（6.10）或Schimmel腐蚀液（6.11）。 9.2.1.2 （100）晶面缺陷腐蚀显示用Schimmel腐蚀液（6.11）。 2