ICS 75.140 CCS E 42 中华人民共和国国家标准 GB/T 7363—2021 代替GB/T7363—1987 石油蜡中稠环芳烃试验法 Test method for polynuclear aromatics in petroleum wax 2022-07-01实施 2021-12-31发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 7363—2021 前言 起草。 本文件代替GB/T7363—1987《石蜡中稠环芳烃试验法》，与GB/T7363—1987相比，除结构调整 和编辑性改动外，主要技术变化如下： 增加了“范围”，适用范围增加了食品用微晶蜡、全精炼石蜡和专用包装蜡（见第1章）： -增加了“规范性引用文件”（见第2章）； 一增加了“术语和定义”（见第3章）； 更改了试剂纯度为分析纯（见第5章，1987年版的3.2、3.3、3.8~3.13）； 增加了试剂安全警示说明（见第5章）； 更改了氮气的控制压力（见5.4，1987年版的2.12）； 一增加了净化二甲基亚砜的初始量（见5.6）； 一增加了层析硅胶试剂（见5.16)； 石英吸收池光程由4cm更改为5cm（见6.2，1987年版的2.10）； 一增加了玻璃容器、吸附柱和冷凝器的24/40接口（见6.4、6.5和6.9）； 增加了真空蒸馏装置关于使用四氟乙烯聚合物套管和润滑脂的规定（见6.11）； 增加了移液管、耐酸漏斗、恒温烘箱、标准筛和水浴仪器设备（见6.13～6.17)； 增加了检验二甲基亚砜吸光度不合格原因分析及处理方法的注（见7.3.3）； 更改了氧化镁的粒度（见7.4.4，1987年版的4.4.4）； 增加了“取样”（见第8章）； 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会（SAC/TC280)提出并归口。 本文件起草单位：中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院。 本文件主要起草人：赵彬、耿晨晨、凌凤香、桂兴华。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： —1987年首次发布GB/T7363—1987； 一本次为第一次修订。 GB/T7363—2021 石油蜡中稠环芳烃试验法 警告：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件的使用可能涉及某些有危险的 材料、设备和操作，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。用户在使用本文件之前有责任制定 相应的安全和保护措施，并确定相关规章限制的适用性。 1范围 本文件规定了测定石油蜡中稠环芳烃的仪器设备、试剂材料、试验准备、取样、试验步骤和结果报告 等内容。 本文件适用于食品用石蜡、食品用微晶蜡、全精炼石蜡和专用包装蜡等产品 2规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T4756石油液体手工取样法 SH/T0229固体和半固体石油产品取样法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 稠环芳烃 polynucleararomatics 4方法概要 用二甲基亚矾为溶剂，抽出石油蜡中的芳烃，再用异辛烷反抽提出溶于二甲基亚矾中的芳烃。浓缩 至每毫升异辛烷中相当于含1g试样的浓度，测定其紫外吸光度。若吸光度值超过规定的极限值，再用 硼氢化钠处理，经氧化镁-硅藻土吸附，分离出稠环芳烃，再测定紫外吸光度。如果吸光度值仍大于规定 的极限值，则报告未通过。第一次或第二次吸光度测定值不大于规定的极限值，报告通过。 5试剂与材料 警告：磷酸有腐蚀性，异辛烷、正十六烷、丙酮、苯和甲醇易燃，丙酮和苯有毒，苯是一类致癌物，硼氢 化钠有强烈刺激性，上述试剂均有害健康；小心高压下的氮气压缩气体。 5.1蒸馏水：应符合7.3.4检验指标。必要时需通过离子交换树脂或用其他合适的方法净化，也可按附 录A的A.1.2净化。 5.2磷酸：分析纯。 1 GB/T7363—2021 5.3无水硫酸钠：分析纯，粒状。对所用的每瓶无水硫酸钠应按7.4.2进行预洗涤，以提供本方法所需 的过滤介质。 5.4氮气：纯度不低于99.5%，带有控制阀，控制压力为3.43kPa下的流量。 5.5异辛烷（2,2，4三甲基戊烷）：分析纯，含量不小于99.0%，按7.3.2进行检验，应符合表1检验指 标。必要时，按A.2净化。 5.6二甲基亚砜：分析纯，无色透明液体，熔点18℃。应符合7.3.3检验指标。必要时，按A.3预处理， 并按以下方法净化： 取1500mL二甲基亚砜于2L带玻璃塞的蒸馏烧瓶中，再加入6.0mL磷酸和50g碱性活性炭 （按A.4制备）或类似物品。盖上瓶塞，用电磁搅拌器搅拌15min（搅拌棒应涂有聚四氟乙烯涂层），二 甲基亚砜通过四层厚的折成凹槽型的滤纸过滤（滤纸直径约18cm）。如最初的滤液含炭粉，滤液需返 回同一漏斗重新过滤，直至滤液透明为止。为防止二甲基亚矾与空气和湿气接触，在操作过程中，分液 漏斗和收集瓶中的试剂表面用一层异辛烷覆盖。滤液移至2000mL分液漏斗中，将二甲基亚砜从下部 排至真空蒸馏装置的2L蒸馏烧瓶中，在约400Pa（3mmHg）或更小的压力下进行蒸馏。弃去开始的 200mL蒸馏液，再换上一个洁净的馏出液受器，继续进行蒸馏直至得到1000mL的二甲基亚砜为止。 由于此试剂较易吸湿，并在空气下易与某些金属容器起作用，故在蒸馏完毕后，应贮存于玻璃塞的瓶中。 5.7正十六烷：分析纯，无烯烃，应符合7.3.1检验指标。必要时，采用蒸馏法或按A.2吸附柱法净化。 5.8丙酮：分析纯，按7.3.2进行检验，应符合表1检验指标。必要时，按A.1.3采用蒸馏法净化。 5.9苯：分析纯，按7.3.2进行检验，应符合表1检验指标。必要时，按A.1.4采用蒸馏法或其他方法 净化。 5.10甲醇：分析纯，按7.3.2进行检验，应符合表1检验指标。必要时，按A.1.4采用蒸馏法净化 5.11 硼氢化钠：分析纯。 5.12氧化镁：分析纯。 5.13 硅藻土：分析纯。 5.14 氯化钠：分析纯。 5.15 活性炭：色层用、粒状。 5.16 层析硅胶：粒度75μm~150μm（100目~200目），或粒度相近的硅胶， 6仪器设备 6.1 紫外分光光度计：波长范围250nm～400nm，具有2nm或者更小的荻缝。在仪器测定吸光度操 作条件下，分光光度计性能应符合下列要求： a）吸光度的重复性：在0.4吸光度处为士0.01； b) 吸光度的准确度：在0.4吸光度处为±0.05； c）波长重复性：±0.2nm； d）波长准确度：土1.0nm。 6.2光谱用熔融石英吸收池：光程在5.000cm士0.005cm范围内。可用光程为1.000cm士0.005cm 的石英吸收池校验紫外分光光度计（6.1）性能。以水作参比，测定吸光度值的差异。 6.3分液漏斗：梨形，容量为250mL，500mL，1000mL及2000mL；带有聚四氟乙烯塞。 6.4容器：玻璃制，500mL，底部有一18/30或24/40锥形磨口，容器上部有一合适的通氮气用接头。 磨口上侧应有玻璃钩（见图1）。 2