ICS 77.100 H 11 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T4702.17—2016 金属铬 氧、氮、氢含量的测定 性气体熔融红外吸收法和热导法 Chromium metalDetermination of oxygen, nitrogen and hydrogen content- Inert gas fusion thermal infrared detection method and conductivity method 2016-12-13发布 2017-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 4702.17—2016 前言 GB/T4702《金属铬化学分析方法》分为16部分： 第1部分：金属铬铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 第2部分：金属铬硅含量的测定 高氯酸重量法 第3部分：金属铬 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法 第4部分：金属铬铁含量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法 第5部分：金属铬铝含量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法 第6部分：金属铬铁、铝、硅和铜含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 一第7部分：金属铬氮含量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法 第8部分：金属铬化学分析方法蒸馏-钼蓝分光光度法测定砷量 第9部分：金属铬化学分析方法结晶紫分光光度法测定锑量 第10部分：金属铬化学分析方法 铜试剂分光光度法测定铜量 第11部分：金属铬化学分析方法 茜素紫分光光度法测定锡量 第12部分：金属铬 氧、氮、氢含量的测定惰性气体熔融红外吸收法和热导法 第13部分：金属铬化学分析方法示波极谱法测定铅量 第14部分：金属铬化学分析方法红外线吸收法测定碳量 第15部分：金属铬铅、锡、、锑、砷含量的测定等离子体质谱法 第16部分：金属铬硫含量的测定红外线吸收法和燃烧中和滴定法 本部分为GB/T4702的第12部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口。 本部分起草单位：中信锦州金属股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：金爱娣、杨玉红、孙小飞、陈自斌、卢春生。 I GB/T4702.17—2016 金属铬氧、氮、氢含量的测定 情性气体熔融红外吸收法和热导法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 GB/T4702的本部分规定了用红外法测定氧含量、氢含量；用热导法测定氮含量。 本部分适用于金属铬中氧含量、氮含量、氢含量的测定。氧含量的测定范围（质量分数）：0.010%~ 0.800%；氮含量的测定范围（质量分数）：0.001%~0.070%；氢含量的测定范围（质量分数）：0.001%~ 0.050%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试料与助熔剂（镍）在石墨蜗中，在惰性气体（He或Ar）下于脉冲电极炉中加热熔融，释放出氧 气、氮气、氢气。氧与碳化合生成一氧化碳或二氧化碳，通过稀土氧化铜后其中的一氧化碳转化为二氧 化碳，由情性气体载人二氧化碳红外检测器中，产生电信号，并与已知氧含量的金属铬标准物质/样品产 生的电信号比较后，从而测定氧的含量；而氢气通过稀土氧化铜后，生成水蒸气，通过水红外检测器，输 出水的电信号，与已知氢标准物质/样品的电信号比较，得到氢的含量；水和二氧化碳的混合气经过气体 净化剂被吸收，剩余的氮气随情性载气载人热导检测器，检测器输出电信号，与已知氮含量的标准物质/ 样品的电信号比较后，得到氮的含量。 4试剂及材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂，所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水， 应符合GB/T6682规定的三级及以上的水。 4.1盐酸，分析纯。 4.2冰乙酸，分析纯。 4.3 硝酸，分析纯。 4.4T 丙酮，分析纯。 4.5 镍酸洗溶液，75mL冰乙酸+25mL硝酸+1.5mL盐酸。 1 GB/T4702.17—2016 4.6 镍纸，15mm×15mm。 4.7 镍篮或镍囊、镍丝： 30s～60s，取出，立即以水多次漂洗，再次用丙酮（见4.4）清洗，然后快速吹干，放入防潮器皿中，备用。 4.8载气：氮气，99.99%。 4.9动力气：氩气、压缩空气、氮气，气源必须无水、无油。 SAC 5仪器 5.1氧、氮、氢分析仪： 由多种部件组成成套系统，测量单元、检测单元、净化装置、氧化还原装置、控制系统等。关于分析 金属铬试料对仪器参数的确定，可根据不同仪器的性能进行确定，以保证分析金属铬结果准确性为前 提。并在分析前，检查仪器各相关参数是否正常，保证仪器气路畅通（条件允许的仪器可进行漏气检查 通过，方可进行分析）。 5.2分析天平，最大称量为110g（精确至0.0001g）。 5.3镊子。 5.4石墨埚。 5.5埚钳。 6 取制样 按照GB/T4010规定进行取制样，试料应通过1.68mm筛孔。 7分析步骤 7.1试料量 称取0.12g试料，准确到0.0001g。 7.2 测定次数 对同一试样，应至少独立测定2次。 7.3空白试验 随同试料做空白试验，按照仪器分析程序进行分析，重复多次测定，选择稳定一致的3次测定结果 的平均值输入仪器，在分析试料时，仪器自动扣除空白值。 7.4仪器校准 7.4.1单标准点校准程序 按7.5操作，选取一种金属铬标准物质/样品，其氧、氮、氢含量高于或接近于未知样品的含量，且不 超过本方法的检测范围。按照仪器说明书的要求执行单标准校准程序，并至少重复分析3次，取其平均 值，分别进行氧、氮、氢校准曲线的校准。用该标准物质/样品作为试料进行分析，以验证校准曲线的准 确性，使其结果均在该标准物质/样品的不确定度或标准偏差范围内。 2