ICS 77.120.40 H 13 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 32793—2016 烧结镍、氧化镍化学分析方法 镍、钴、铜、铁、锌、锰含量测定 电解重量法-电感耦合等离子体原子 发射光谱法 Methods for chemical analysis of nickel sinter and nickel oxide- Determination of nickel,cobalt,copper,iron,zinc,manganese contents- Electrolytic gravimetric method and Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 2016-08-29发布 2017-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T32793—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准负责起草单位：山西太钢不锈钢股份有限公司。 本标准参加起草单位：北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院、钢研纳克检测技术有限公司、金川 集团股份有限公司、天津市茂联科技有限公司。 本标准主要起草人：戴学谦、张瑞霖、胡建春、刘春峰、苏春风、陈晓东、李杰、邹积英、祁世青、邱平、 林秀英。 I GB/T32793—2016 烧结镍、氧化镍化学分析方法 镍、钻、铜、铁、锌、锰含量测定 电解重量法-电感耦合等离子体原子 发射光谱法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了用电解重量法测定烧结镍、氧化镍中镍含量，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测 定钻、铜、铁、锌和锰含量的测定方法。 范围见表1。 表1各元素测定范围 元素 测定范围（质量分数）/% Ni SZAC 74~96 Co 0.02~1.5 Cu 0.005~0.2 Fe 0.02~1.5 Zn 0.001~0.3 Mn 0.008~1.5 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3方法提要 试料经硝酸和高氯酸分解后，在氨性介质中，用恒电流电解，此时镍沉积到铂阴极上。电解终止后， 铂阴极用水和无水乙醇洗涤、干燥、冷却后称重。铂阴极上的钻、铜、铁、锌、锰等杂质元素，电解残液和 试样中镍的总量，同时得出试样中钻、铜、铁、锌、锰含量。 1 GB/T32793—2016 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 4.1 焦硫酸钾（固体）。 4.2 盐酸(p=1.19g/mL)。 4.3 硝酸(p=1.42g/mL)。 4.47 高氯酸（p=1.67g/mL）。 4.5 过氧化氢（体积分数30%）。 氨水(p=0.90g/mL)。 4.7 硝酸(1+1)。 4.8 柠檬酸铵溶液（质量浓度500g/L）。 4.9 氩气，纯度>99.99%。 4.10钻标准贮存溶液：称取1.0000g金属钻（co≥99.9%），移人一个400mL烧杯中，加入40mL硝 酸（4.7），加热使其完全溶解，微沸排出氮氧化物，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含1mg钻。 4.11铜标准贮存溶液：称1.0000g金属铜（wcu≥99.9%），移人一个400mL烧杯中，加人30mL硝酸 匀。此溶液1mL含1 mg铜。 4.12铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（w≥99.95%），移人一个400mL烧杯中，加30mL盐 酸（1十1)微热溶解。待溶液冷却至室温后，移人1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀。此溶液 1mL含1mg铁。 4.13锌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锌（wzm≥99.9%），移人一个400mL烧杯中，加30mL盐酸 (1十1)缓慢加热溶解，待溶液冷却至室温后，移入1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，混勾。此溶液 1mL含1mg锌。 4.14锰标准贮存溶液：称1.0000g金属锰（Mm99.9%）移人一个带有玻璃盖（400mL）烧杯中，加 入30mL硝酸（4.7），小心加热使之溶解，待溶液冷却至室温后，移人1000mL的容量瓶中，加水至容量 瓶的刻度线，混匀。此溶液1mL含1mg锰。 4.15镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（zni≥99.9%），移人400mL烧杯中，加人40mL硝酸 （4.7），低温溶解完全后，蒸至小体积，冷却。加人100mL水，加热至盐类溶解，冷却至室温后移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勺勾。此溶液1mL含1mg镍。 4.16铜标准溶液，10μg/mL：移取10.00mL铜标准贮存溶液（4.11）于一个1000mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg铜。 4.17混合标准溶液：分别移取10.00mL钻标准贮存溶液（4.10）、铜标准贮存溶液（4.11）、铁标准贮存 溶液（4.12）、锌标准贮存溶液（4.13）于一个1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含钻、铜、铁和锌各10μg。 5仪器 5.1电解仪，备有自动搅拌装置和精密直流电流表、电压表。 5.24 铂阴极：网状圆筒形，网孔径0.036mm，铂丝直径0.20mm~0.25mm，见图1。 5.3铂阳极：螺旋型，直径约10.0mm，高度约40mm，铂丝直径1.3mm，见图2。 5.4电感耦合等离子体发射光谱仪： 2