ICS 59.080.01 W 04 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T33269—2016 纺织品 聚酯纤维混合物定量分析 核磁共振法 Textiles-Polyester mixtures quantitative analysis- Nuclear magentic resonance spectroscopy method 2016-12-13发布 2017-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T33269—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国纺织工业联合会提出。 本标准由全国纺织品标准化技术委员会（SAC/TC209）归口。 本标准起草单位：上海市毛麻纺织科学技术研究所。 本标准主要起草人：朱庆芳、石毅、陈洁、张怡、陈扬、邵宗昊、沈美华 I GB/T332692016 纺织品 聚酯纤维混合物定量分析 核磁共振法 1范围 （PTT）、聚对苯二甲酸丁二酯纤维（PBT)3种不同聚酯混合物纤维含量的方法。 本标准适用于含有聚酯纤维的纺织品。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2910（所有部分）纺织品定量化学分析 3原理 用氛代三氟乙酸和氛代氯仿的混合试剂将聚酯纤维混合物溶解后进行'H核磁共振光谱测定，根据 不同化学环境中的H吸收峰的化学位移和峰面积对PET、PTT、PBT进行定性和定量分析。 4仪器及试剂 4.1 核磁共振波谱仪：不低于400MHz，带H探头 分析天平：精度0.2mg。 4.2 4.3 氛代氯仿和氛代三氟乙酸混合试剂：体积比5：1，光谱纯。 警告：该试剂对人体有危害，使用时应采取完善的保护措施。 4.4NMR试管：5mm。 5试验步骤 5.1按GB/T2910将非聚酯纤维溶解去除。 5.2取约15mg（如样品不均匀，可增加取样量）聚酯纤维试样，用1mL氛代氯仿和氛代三氟乙酸的混 合试剂（4.3）在室温下充分溶解，并转移到5mmNMR试管（4.4）中。在1h内，用核磁共振波谱仪（4.1） 室温下进行H谱测定，扫描谱宽8000Hz，扫描次数64次，弛豫时间1s，采集时间5s。 6结果分析 6.1定性分析 分析'HNMR谱图，对照氢原子的吸收峰组数、化学位移值对样品中的PET、PTT、PBT进行定性 1 GB/T33269—2016 分析。表1是PET、PTT、PBT聚酯分子'HNMR谱图化学位移值。其中a类氢原子不参与定性定量 分析，b类氢原子可表征PET，c类、d类氢原子可表征PTT，e类、f类氢原子可表征PBT。 表1聚酯分子中'HNMR谱图化学位移值（土0.1ppm） 化学位移 `H类别 基团结构 H数目 ppm a类氢原子 8 Ha=8.1 (PET、PTT、PBT) PET: b类氢原子 4 0Hh=4.8 OCH,CH20 PTT: c类氢原子 OCH2CH,CH20 0Hc=4.6 4 d类氢原子 d 2 0Hd=2.4 PBT: e类氢原子 JCH2CH2CH2CH20 4 0Hc=4.5 f类氢原子 4 0mr=2.1 6.2定量分析 PET、PTT、PBT混合物的’HNMR谱图见图1。通过吸收峰峰面积A，吸收峰对应聚酯每个重复 单元中该类氢原子的个数n，以及各聚酯重复单元的摩尔质量M,确定PET、PTT、PBT纤维混合物中 各组分的含量百分比。吸收峰组数、化学位移以及各吸收峰对应的氢原子个数见表1。 PET/PTT、PET/PBT、PTT/PBT二组分混合物含量比按式（1）、式（2)计算： (A:/n,)XM P, = X100 ...(1) (A,/n.)XM,+(A,/n,)XM, P, =100-P, .(2 ) PTT、PBT、PET三组分混合物含量比按式（3）、式（4）、式（5)计算： (A;/n,)XM P, = X 100 (A,/n,)XM,+(A,/n,)XM,+(A//n)XM, (A,/n) XM .......(4) P=100-P,-P ..(5) 式中： P; 组分i的含量百分率，%； A: 组分讠的某类H吸收峰积分面积； 2