ICS 59.140.30 Y 46 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T33285—2016 皮革和毛皮 化学试验 王基酚及王基酚聚氧乙烯醚含量的测定 Leather and furChemical testsDetermination of nonylphenol and nonylphenol ethoxylates 2016-12-13发布 2017-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T33285—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国皮革工业标准化技术委员会（SAC/TC252）归口。 本标准起草单位：国家皮革质量监督检验中心（浙江）、中国皮革和制鞋工业研究院、海宁蒙努皮业 本标准主要起草人：马贺伟、赵立国、徐寿春、兰莉、祝妙凤、黄新霞、郭彬 I GB/T33285—2016 皮革和毛皮化学试验 王基酚及王基酚聚氧乙烯醚含量的测定 1范围 本标准规定了皮革、毛皮中王基酚及王基酚聚氧乙烯醚含量的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法 本标准也可用于皮革、毛皮中辛基酚及辛基酚聚氧乙烯醚含量的测定。 本标准适用于各种皮革、毛皮及其制品。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 QB/T 1267 毛皮化学、物理和机械、色牢度试验取样部位 QB/T1272 毛皮 化学试验样品的准备 QB/T 2706 皮革 化学、物理、机械和色牢度试验取样部位 QB/T 2716 皮革 化学试验样品的准备 3原理 以乙睛作为溶剂，采用超声波萃取法对样品中的目标物进行萃取，萃取液中的王基酚采用正已烷萃 取分离后，利用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS)进行检测；萃取液中的基酚聚氧乙烯醚先经过化学处 理转化为王基酚，然后通过气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）对分离出的王基酚进行检测，并以其峰面积 作为基酚聚氧乙烯醚含量的计算依据 4试剂和材料 4.1 除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级水。 4.2 乙腈，色谱纯。 4.3 正已烷。 4.4 二硫化碳，色谱纯。 4.5 无水硫酸钠，分析纯，使用前，在800℃下处理6h以上。 4.6 王基酚标准品，纯度98%，见表1。 4.7 王基酚聚氧乙烯醚标准品，纯度≥98%，见表1。 GB/T33285—2016 表1壬基酚及王基酚聚氧乙烯醚标准品的中英文名称 标准品名称 化学文摘号 序号 英文商品名 中文 英文 (CAS No.) 1 王基酚 nonylphenol 4-nonylphenol (technical mixture) 84852-15-3 壬基酚聚氧乙烯醚nonylphenol ethoxylatesImbentin-N/63" 9016-45-9 Imbentin-N/63中平均环氧乙烷单元数n~9。 4.8三碘化铝溶液，快速称取适量的三碘化铝（纯度≥98%），用二硫化碳（4.4）配制成浓度为0.1g/ml 的溶液，即配即用。 注：三碘化铝也可以参照附录A进行制备。 4.9硫代硫酸钠溶液，饱和水溶液。 4.10王基酚标准储备液及工作液：准确称取适量的王基酚标准品（4.6），用正已烷（4.3）配制成浓度为 1mg/mL的标准储备液，然后根据需要，用正已烷（4.3）稀释至浓度在1mg/L~10mg/L范围内的工 作液。 4.11王基酚聚氧乙烯醚标准储备液及工作液：准确称取适量的王基酚聚氧乙烯醚标准品（4.7），用乙 睛（4.2）配制成浓度为1mg/mL的标准储备液，然后根据需要，用乙睛（4.2）稀释至浓度在2mg/L~ 30mg/L范围内的工作液。 注：标准储备液在0℃～4℃冰箱中保存有效期为12个月，标准工作溶液在0℃～4℃冰箱中保存有效期为 1个月。 5仪器和装置 5.1 分析天平，分度值为0.1mg。 5.2 具塞锥形瓶，100mL。 5.3 超声波发生器，频率为40kHz 5.4 油浴锅或其他适当的加热器，精度土1℃。 5.5 移液管，2mL、10mL、50mL的单标移液管或刻度移液管。 5.6 平底烧瓶，磨口，50mL。 5.7 分液漏斗，150mL。 5.8 玻璃纤维过滤器，GF8或玻璃过滤器G3直径70mm100mm。 5.9 真空旋转蒸发器。 5.10 聚酰胺过滤膜，0.45μm。 5.11 气相色谱仪（GC)，配有质量选择器（MS）。 6试样制备 6.1取样 6.1.1 标准部位取样 皮革按QB/T2706的规定进行，毛皮按QB/T1267的规定进行，取样过程应避免毛被损失。 2