ICS 77.100 H11 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T 4702.1—2016 代替GB/T4702.1—1997 金属铬 铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 Chromium metalDetermination of chromium content- The ammonium ferrous sulfate titrimetric method 2016-08-29发布 2017-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 4702.1—2016 前言 GB/T4702分为16个部分： 第1部分：金属铬铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 第2部分：金属铬硅含量的测定 高氯酸重量法 第3部分：金属铬磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法 一第4部分：金属铬铁含量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法 一第5部分：金属铬铝含量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法 第6部分：金属铬铁、铝、硅和铜含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 一第7部分：金属铬氮含量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法 第8部分：金属铬化学分析方法 蒸馏-钼蓝分光光度法测定砷量 第9部分：金属铬化学分析方法 结晶紫分光光度法测定锑量 第10部分：金属铬化学分析方法 铜试剂分光光度法测定铜量 第11部分：金属铬化学分析方法 茜素紫分光光度法测定锡量 -第12部分：金属铬氧、氮、氢含量的测定惰性气体熔融红外吸收法和热导法 第13部分：金属铬化学分析方法示波极谱法测定铅量 一第14部分：金属铬化学分析方法红外线吸收法测定碳量 第15部分：金属铬铅、锡、、锑、砷含量的测定等离子体质谱法 第16部分：金属铬硫含量的测定红外线吸收法和燃烧中和滴定法 本部分为GB/T4702的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4702.11997《金属铬化学分析方法硫酸亚铁铵容量法测定铬量》。 本部分与GB/T4702.1一1997比较，主要技术变化如下： 将标准名称改为《金属铬铬含量的测定硫酸亚铁铵滴定法》； 增加了“警告”用语； 一增加了“规范性引用文件”和“试验报告”； 采用稀硫酸分解试料； 试料量由0.5000g调整为0.200g（精确至0.0001g），溶完试料后，直接氧化滴定； 用“硫酸锰溶液”代替“高锰酸钾溶液”； 用“氯化钠溶液”代替“盐酸”分解高锰酸； 一采用硫酸亚铁铵标准滴定溶液直接滴定铬量，标准滴定溶液浓度由0.10mol/L修改为 0.13 mol/L 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口。 本部分起草单位：中信锦州金属股份有限公司、江苏省（沙钢）钢铁研究院、冶金工业信息标准研 究院。 本部分主要起草人：吴银军、刘英杰、年季强、张纪君、王亮、朱春要、陈自斌、卢春生。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T4702.11984.GB/T4702.11997。 I GB/T4702.12016 金属铬铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 GB/T4702的本部分规定了硫酸亚铁铵滴定法测定金属铬中铬含量。 本部分适用于金属铬（钒≤0.20%）中含量的测定，测定范围（质量分数）：≥97.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4010 铁合金化学分析用试料的采取和制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管 3原理 试料用稀硫酸溶解。在适当的硫酸酸度下，以硝酸银作催化剂，用过硫酸铵将三价铬氧化为六价， 以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，测得铬的含量。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂，所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水， 应符合GB/T6682规定的三级及以上的水， 4.1 硫酸，p=1.84g/mL。 4.2 磷酸.p=1.70g/mL。 4.3 氯化钠溶液，50g/L。 4.4 硝酸银溶液，5g/L。 4.5 过硫酸铵溶液，250g/L，用时配制。 4.6 硫酸锰溶液，1g/L。 4.7 重铬酸钾标准溶液，c（1/6K,Crz0,）=0.1000mol/L。 称取4.9040g经150℃～170℃干燥2h，并冷却至室温的重铬酸钾基准物质置于200mL玻璃烧 杯中，以少量水溶解后，移至1000mL容量瓶中，用水多次洗涤烧杯内壁，洗涤液倾人容量瓶中，用水稀 释至刻度，混匀。 4.8硫酸亚铁铵标准滴定溶液，约0.13mol/L 4.8.1配制：称取50.98g硫酸亚铁铵［（NH,）,Fe（SO,)2·6H,O]溶于1000mL硫酸（5+95）中， 1 GB/T4702.1—2016 混勺。 （1十3），5mL磷酸（见4.2），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（见4.8.1）滴定，近终点时滴加8滴N-苯基邻 氨基苯甲酸指示剂溶液（见4.9），继续滴定至溶液紫红色转变为亮绿色即为终点。 按式（1)计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度： CiX50.00 C2= ...(1) Vi-V. 式中： 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； C2 一重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； C1 50.00 移取重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vi 滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）： Vo 滴定空白时所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。 4.8.3空白值（V。）的测定： 移取50.00mL重铬酸钾标准溶液（见4.7）于300mL锥形瓶中，加人20mL硫酸（1十3），5mL磷 酸（见4.2），保持100mL体积，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（见4.8）滴定，接近终点时，滴加8滴N-苯 基邻氨基苯甲酸指示剂（见4.9），继续滴定至溶液紫红色转变为亮绿色即为终点，记下滴定管读数V2。 再移取50.00mL重铬酸钾标准溶液（见4.7）于上述锥形瓶中，再用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（见4.8） 滴定至终点，记下滴定管读数V，计算（Vz一V，）即为空白值V。。 4.9N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂溶液，2g/L。 5仪器 分析中使用通常的实验室仪器，滴定管应符合GB/T12805的规定。 6取制样 按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应通过1.68mm筛孔。 7分析步骤 7.1称样量 称取0.200g试料，精确至0.0001g。 7.2 2测定次数 同一试样，至少独立测定两次。 7.3空白试验 随同试料进行空白试验，滴定前移取50.00mL重铬酸钾标准溶液（见4.7）于空白试验瓶中，用硫 酸亚铁铵标准滴定溶液（见4.8）滴定，接近终点时，滴加8滴N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂溶液（见4.9）， 继续滴定至溶液紫红色转变为亮绿色即为终点，记下滴定管读数V4。再移取50.00mL重铬酸钾标准 溶液（见4.7）于上述锥形瓶中，再用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（见4.8）滴定至终点，记下滴定管读数Vs， 计算（V4一Vs）即为空白值。 2