ICS 77.100 H11 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T 4702.7—2016 金属铬 氮含量的测定 蒸馏留分离-奈斯勒试剂分光光度法 Chromium metalDetermination of nitrogen content- Distillation-nessler reagent spectrophotometric method 2016-08-29发布 2017-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 4702.7—2016 前言 GB/T4702分为16个部分： 第1部分：金属铬铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法 第2部分：金属铬硅含量的测定 高氯酸重量法 第3部分：金属铬 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法 第4部分：金属铬铁含量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法 第5部分：金属铬铝含量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法 第6部分：金属铬铁、铝、硅和铜含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 一第7部分：金属铬氮含量的测定蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法 第8部分：金属铬化学分析方法 蒸馏-钼蓝分光光度法测定砷量 第9部分：金属铬化学分析方法 结晶紫分光光度法测定锑量 第10部分：金属铬化学分析方法 铜试剂分光光度法测定铜量 第11部分：金属铬化学分析方法 茜素紫分光光度法测定锡量 第12部分：金属铬 氧、氮、氢含量的测定惰性气体熔融红外吸收法和热导法 第13部分：金属铬化学分析方法 示波极谱法测定铅量 第14部分：金属铬化学分析方法红外线吸收法测定碳量 第15部分：金属铬铅、锡、、锑、砷含量的测定等离子体质谱法 第16部分：金属铬硫含量的测定红外线吸收法和燃烧中和滴定法 本部分为GB/T4702的第7部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口。 本部分起草单位：中信锦州金属股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：金爱娣、杨玉红、刘坤、陈自斌、卢春生。 I GB/T4702.7—2016 金属铬氮含量的测定 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分适用于金属铬中氮含量的测定，测定范围（质量分数）：0.002%～0.150%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807 实验室玻璃仪器分度移液管 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线移液管 3原理 试料用稀硫酸低温加热溶解，使其化合氮转化为铵盐，将冷却的溶液移入蒸馏瓶中，加一定量的氢 氧化钠溶液，通入水蒸气，使氮以氨气形式逸出，以稀硫酸溶液吸收，以奈斯勒试剂发色，通过分光光度 计测其吸光度。 4试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂，所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水， 应符合GB/T6682一级水的规定。 4.1 硫酸，1十4，用时配制。 4.2 氢氧化钠溶液，500g/L（优级纯）。 4.3 硫酸吸收液，1mL浓硫酸溶于2000mL水中。 4.4氮标准溶液 4.4.1称取0.3826g氯化铵（含量大于99.9%，在105℃土5℃烘箱内恒温1h，冷却至室温），溶于 100mL的水中，移人1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含100.0μg氮。 4.4.2移取氮标准溶液（见4.4.1）50.0mL，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1ml 1 SAG GB/T 4702.7—2016 含10.0μg氮。 4.5奈斯勒试剂溶液：称取氢氧化钠14.5g，于70mL水中溶解，另称取4.0g碘化钾完全溶解于约 20mL的水中后，加人5.0g碘化汞搅动溶解，将上述两种溶液混合，稀释至100mL，混匀，贮存于棕色 瓶中，并放置于暗处静置2d后，用其上层澄清液。 5仪器 5.1蒸馏器的结构示意图见图1。 说明： 烧瓶（1000mL); 1 漏斗； 2- 蒸馏瓶（500ml）； 3- 冷凝管； 4- 容量瓶（100mL）； 5- 6- 磨口罩； 7- 电炉。 图1蒸馏器的结构示意图 5.2 分光光度计应符合GB/T7729的要求。 5.3 单标线移液管分度移液管和单刻度容量瓶应分别符合GB/T12806，GB/T12807和GB/T12808 的规定。 取制样 6 按照GB/T4010规定进行取制样，试料应通过1.68mm筛孔。 2