ICS 77.100 H 11 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 32784—2016 含镍生铁 铬含量的测定 过硫酸铵-硫酸亚铁铵滴定法 Pig iron contenting nickelDetermination of chromium content- Ammonium per sulfate-ammonium ferrous sulfate titration method 2016-06-14发布 2017-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T32784—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本标准起草单位：五矿（湖南）铁合金有限责任公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：黄燕、杨茂、王慧、彭再强、谢治新、陈自斌。 I GB/T32784—2016 含镍生铁铬含量的测定 过硫酸铵-硫酸亚铁铵滴定法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了过硫酸铵-硫酸亚铁铵滴定法测定铬含量。 本标准适用于含镍生铁中铬含量的测定，测定范围（质量分数）：0.50%~10.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管 GB/T12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 3原理 试料用酸溶解，在硫酸、磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将铬氧化成六价，用硫酸亚铁 铵标准滴定溶液滴定，测得铬含量。对于含钒试料，加过量的硫酸亚铁铵标准滴定溶液，再以高锰酸钾 标准滴定溶液回滴。 4试剂 除另有说明外，分析中仅使用确认的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水。 4.17 硝酸p=1.42g/mL。 4.2 磷酸，p=1.69g/mL。 氢氟酸，p=1.15g/mL。 4.4 盐酸，1+1。 4.5 盐酸，1+3。 4.6 硫酸，1+1。 4.7 硫酸，5+95。 4.8 硫酸-磷酸混合酸溶液：量取1500mL水置于3000mL锥形瓶中，缓慢加人200mL磷酸（4.2）， 搅拌均勾；流水冷却，边搅拌边缓慢加入800mL硫酸（=1.84g/mL），搅拌均匀。 4.9 硝酸银溶液，10g/L。称取1.0g硝酸银溶于100mL水中，滴加数滴硝酸（4.1），存于棕色瓶中。 1 SAG GB/T32784—2016 4.10过硫酸铵溶液，300g/L，用时配制。 4.11硫酸锰溶液，40g/L。 4.12铬标准溶液，2.00mg/mL 称取5.6578g预先经105℃土5℃干燥1h，置于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾（基准），置于烧 杯中，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2.00mg铬 4.13高锰酸钾标准滴定溶液，c -KMnO =0.1mol/L。 5 置于暗处过夜，用多孔过滤器过滤上部清液（过滤前后均不要用水洗涤），移入棕色瓶（预先用蒸汽洗涤 30min)中，混匀并储存于暗处。 4.13.2标定：称取2.0000g经150℃200℃干燥1h~1.5h并冷却至室温的草酸钠（基准），加水溶 解后移入250mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。移取25.00mL此溶液，加入200mL水、20mL硫酸 （4.6），微热使溶液温度达到25℃～30℃，边搅拌边用高锰酸钾标准滴定溶液（4.13.1）滴定至微红色， 静置至红色消失，加热至55℃～60℃，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定直至溶液呈微红色，并保持30s 不褪色为终点。另外，于200mL水中，慢慢加入20mL硫酸（4.6），加热至55℃～60℃，用高锰酸钾标 准滴定溶液滴定，作为空白试验进行校正。按式（1)计算高锰酸钾标准滴定溶液的浓度： m ci一 ..(1) (V1-V。)X 0.067 01 式中： C1 标定后高锰酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m 分取草酸钠的量，单位为克（g）； Vi 一标定时所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； Vo 一空白试验时所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 0.06701——1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液 KMnO, =1.000mol/L相当于草酸钠的量，单 位为克每摩尔（g/mol)。 4.14硫酸亚铁铵标准滴定溶液，c[（NH),Fe(SO4）2·6HzO]=0.1mol/L。 4.14.1配制：称取40.00g硫酸亚铁铵，溶解于硫酸（4.7)中，并用硫酸（4.7)稀释至1000mL，混匀。 4.14.2标定：移取25.00mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.14.1），加入25mL水和5mL磷酸（4.2），用 高锰酸钾标准滴定溶液（4.13.1)滴定至微红色。按式（2)计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度： ciV3 (2) V2 式中： 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 标定后的高锰酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V3 滴定时所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V，一移取硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。 4.15N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液，2g/L。称取0.2g试剂置于300mL烧杯中，加0.2g无水碳 酸钠，加20mL水加热溶解，用水稀释至100mL，混匀。 5仪器 普通实验室仪器.滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管应分别符合GB/T12805，GB/T12806和 2