ICS 71.080.80 G 31 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T33069—2016 工业用聚N-乙烯基吡略烷酮检测方法 Determination of 1-vinyl-2-pyrrolidinone homopolymer for industrial use 2016-10-13发布 2017-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T33069—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国塑料标准化技术委员会热固性塑料分技术委员会（SAC/TC15/SC11)归口。 本标准起草单位：上海宇昂水性新材料科技股份有限公司、国家合成树脂质量监督检验中心、杭州 神华科技发展有限公司、中盐安徽红四方股份有限公司、漳州华福化工有限公司、东营市华安化工有限 责任公司、焦作中维特品药业有限公司、张家口珂玛新材料科技有限公司、上海宇昂生物科技有限公司。 本标准主要起草人：王宇、陈占、赵平、刘力荣、吴稼祥、萧崇宁、罗守元、徐苏皖、孙保忠、张东风、 张世林。 I GB/T33069—2016 工业用聚N-乙烯基吡咯烷酮检测方法 1范围 本标准规定了工业用聚N-乙烯基吡略烷酮的外观、鉴别、K值、NVP残余单体、水分、固含量、pH 值及硫酸盐灰分的检测方法。 本标准适用于N-乙烯基吡咯烷酮（以下简称NVP）单体通过溶液聚合制成的工业用聚N-乙烯基 吡咯烷酮（以下简称PVP)线性聚合物。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件， GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则 3试剂 除另有注明外，所用试剂均为分析纯试剂，水均符合GB/T6682规定的三级水的规格，所用的标准 滴定溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T603的规定制备，若使用其他级别试剂，则以其纯度不会 降低测定准确度为准。 4试验方法 4.1外观 4.1.1固体试样：在室内自然光下目测。 4.1.2液体试样：取50mL~60mL试样，置于清洁、干燥的100mL试管中，在室内自然光下目测。 4.2鉴别 4.2.1溶液 4.2.1.1 碘试液：取13.0g碘及35.0g碘化钾，溶于100mL水中，稀释至1000mL，摇匀，贮存于棕色 瓶中。 4.2.1.2 盐酸溶液：量取117mL盐酸，置于1000mL试剂瓶中，加水稀释至1000mL。 4.2.1.3 3重铬酸钾试液：称取重铬酸钾7.5g，加水使溶解稀释至100mL。 4.2.1.4 硝酸钻试液：称取2.0g硝酸钻，加水溶解稀释至100mL。 1 GB/T33069—2016 4.2.1.5 硫氰酸铵试液：称取15.0g硫氰酸铵，加水溶解稀释至100mL。 4.2.2 鉴别步骤 4.2.2.1 称取试料1.0g（以干基计），加水稀释至50mL；取该溶液2mL，加人盐酸溶液（4.2.1.2)2ml 与重铬酸钾试液（4.2.1.3）数滴，即生成橙黄色沉淀。 4.2.2.2称取试料1.0g（以干基计），加水稀释至50mL，取该溶液3mL，加硝酸钻试液（4.2.1.4）与硫 氰酸铵试液（4.2.1.5）各1滴，搅拌后，滴加盐酸溶液（4.2.1.2）使上述溶液成酸性。即生成浅蓝色沉淀。 4.2.2.3 称取试料1.0g（以干基计），加水稀释至50mL，取该溶液3mL，滴加1~2滴碘试液（4.2.1.1） 溶液即变为棕红色。 4.2.2.4以上3项（4.2.2.1~4.2.2.3）鉴别要求需同时满足。 4.3K值 4.3.1方法提要 PVP系列产品的K值是相对分子质量的一种表示方式，测定K值最常用的方法是用毛细管粘度 计测得PVP水溶液的相对黏度n，再根据H.Fikentscher公式计算出K值。 4.3.2仪器 4.3.2.1 氏粘度计：0.5mm士0.05mm，长140mm土5mm；测定球A的容量为3.5mL士0.5mL（应 选用试样流出时间为120s～180s之间的乌氏粘度计）。此处的乌氏粘度计的具体尺寸根据上述要求 所确定，乌氏粘度计示意图图1所示： N