ICS 77.100 H 11 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 5687.4—2016 代替GB/T5687.4—1985 氮化铬铁和高氮铬铁 氮含量的测定 蒸馏-中和滴定法 Nitrogen-bearing ferrochromium and nitride ferrochrome with high nitrogen content-Determination of nitrogen content- The distillation-neutralization titration method 2016-06-14发布 2017-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T5687.4—2016 前言 GB/T5687分为以下若干部分： GB/T5687.2铬铁、硅铬合金和氮化铬铁硅含量的测定高氯酸脱水重量法； GB/T5687.4氮化铬铁和高氮铬铁氮含量的测定蒸馏-中和滴定法； GB/T5687.10铬铁锰含量的测定火焰原子吸收光谱法； 本部分为GB/T5687的第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T5687.4一1985《铬铁化学分析方法中和滴定法测定氮量》。本部分与GB/T5687.4 1985比较，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 方法适用范围中增加了高氮铬铁中氮含量的测定； 测定范围由≤1.00%~10.00%调整为氮化铬铁：2.00%~7.00%，高氮铬铁：7.00%~ 12.00%; 调整了氨基磺酸标准滴定溶液的配制方法； 增加了氨基磺酸标准滴定溶液的标定； 一试样粒度由“试样应通过0.088mm筛孔调整为“易破碎的试样应全部通过0.088mm筛孔 不易破碎的试样（钻取）应全部通过1.60mm筛孔，并取0.154mm筛上样品”； 试料称样量调整为"含氮量在2.00%～4.00%之间，称取0.50g，精确至0.0001g；含氮量在 4.00%~12.00%之间，称取0.20g，精确至0.0001g； 修改了难溶试料的分解方法； 蒸馏装置中增加了废液瓶； 一 调整了氢氧化钠溶液的加入量，易溶试料蒸馏时加入50mL氢氧化钠溶液，难溶试料蒸馏时 加入80mL氢氧化钠溶液。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：吉林铁合金股份有限公司。 本部分主要起草人：张宇帅、刘冰、郑海东、吴丽玉。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T5687.4—1985。 I GB/T5687.42016 氮化铬铁和高氮铬铁氮含量的测定 蒸馏-中和滴定法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T5687的本部分规定了蒸馏-中和滴定法测定氮化铬铁和高氮铬铁中的氮含量。 本部分适用于氮化铬铁和高氮铬铁中氮含量的测定。氮化铬铁测定范围（质量分数）：2.00%~ 7.00%；高氮铬铁测定范围（质量分数）：>7.00%~12.00%。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3原理 易溶试料用盐酸分解，难溶试料用盐酸、硫酸、磷酸分解，其中氮转化成氨盐，在过量碱的作用下，水 蒸气蒸馏分离氨，以硼酸溶液吸收馏出液，以甲基红-次甲基蓝为指示剂，用氨基磺酸标准滴定溶液 滴定。 4试剂 分析中除另有说明外，仅使用确认的分析纯试剂和符合GB/T6682规格的三级以上蒸馏水或与其 纯度相当的水。 4.1盐酸.p=1.19g/mL。 4.2磷酸.p=1.70g/mL。 4.3 硫酸，p=1.84g/mL。 盐酸，1十1。 4.57 高锰酸钾溶液，25g/L。 4.6 硼酸溶液，25g/L。 4.7 氢氧化钠溶液，500g/L。 4.8 氨基磺酸标准滴定溶液，约0.10mol/L： a）配制 称取19.4g氨基磺酸，置于500mL烧杯中，加水溶解，移人2000mL容量瓶中，以水稀释至刻度， 混匀。 1 GB/T 5687.4—2016 b）标定 称取5.2994g预先于270℃灼烧至恒重并在干燥器中冷却至室温的基准无水碳酸钠，置于 100mL烧杯中，加水溶解后，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液（1/2Na2CO）浓度 为0.1000mol/L。 分取20.00mL该溶液3份分别于250mL锥形瓶中，加水约40mL。滴加4滴甲基红-次甲基蓝混 合指示剂溶液（见4.9），用氨基磺酸标准滴定溶液滴定至接近终点时剧烈摇动，继续滴定至溶液由绿色 刚好变为玫瑰红色为终点。3份被滴定溶液所消耗氨基磺酸钠标准滴定溶液体积的极差不大于 0.05mL时，取其平均值，否则，应重新标定。 按式（1）计算氨基磺酸标准滴定溶液的浓度： C2· V C1 1） Vi 式中： 氨基磺酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 碳酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； C2 V2 分取碳酸钠溶液的体积，单位为毫升（mL）； V1 滴定时消耗的氨基磺酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL） 4.9甲基红-次甲基蓝混合指示剂溶液：称取0.125g甲基红和0.083g次甲基蓝，溶于100mL乙醇中， 贮于棕色瓶内，混匀。 5仪器及设备 蒸馏装置示意图见图1。 说明： 调节器； 漏斗； 1- 加热装置； 8 磨口罩； 2- 3- 橡皮塞； 9 双球分馏器； 4- 水蒸气发生器； 10 冷凝管； 5- 废液瓶（500mL）； 11- 吸收瓶（250mL）； 蒸馏馅瓶（500mlL）； 12- 弹簧夹。 6 图1蒸馏装置示意图 2