ICS 71.100.40 Y 43 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 32677—2016 牙膏中无机亚硫酸盐的检测方法 Determination of inorganic sulfite in toothpaste 2016-08-29发布 2017-03-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 32677—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会牙膏分标委会（SAC/TC492/SC1）归口。 本标准主要起草单位：广州质量监督检测研究院、广州薇美姿实业有限公司、国家轻工业牙膏蜡制 品质量监督检测中心。 本标准主要起草人：郭长虹、李慧勇、陈敏珊、夏泽敏、郑卫、赵姗姗、谭建华、席绍峰、干继才、 谢文绒、钟锡豪。 SAG I GB/T32677—2016 牙膏中无机亚硫酸盐的检测方法 1范围 本标准规定了牙膏中无机亚硫酸盐含量的离子色谱测定方法。 本标准适用于牙膏中可溶性无机亚硫酸盐含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T6682化学实验室用水规格和试验方法 3原理 试样中的无机亚硫酸盐用氢氧化钠溶液提取，经过离心及净化后，采用阴离子交换柱分离，电导检 测器检测。以保留时间定性，外标法定量。 4试剂 4.1除另有规定外，本实验用水均为GB/T6682中规定的一级水，其电阻率大于或等于18.2M2·cm。 4.2亚硫酸钠标准品（sodiumsulfite，分子式：NazSO：，CASNo：7757-83-7）：纯度需进行校正，校正方 法见附录A。 4.3无水碳酸钠：优级纯。 4.4 碳酸氢钠：优级纯。 4.5 氢氧化钠：优级纯。 4.6 甲醇：色谱纯。 4.7丙酮：色谱纯。 4.8 甲醛溶液：37.0%~40.0%，分析纯。 4.9 碳酸盐淋洗液：分别称取0.3392g无水碳酸钠（4.3）和0.0840g碳酸氢钠（4.4)于1L容量瓶，加 适量水溶解后加入120mL丙酮（4.7），再加水定容。 4.10氢氧化钠溶液c（NaOH）=100mmol/L：称取4.000g氢氧化钠（4.5），加水至1L，混匀。也可使 用自动淋洗液发生器OH型制备。 4.11提取液（10mmol/L氢氧化钠溶液，其中含有体积分数为0.01%甲醛）：称取0.40g氢氧化钠 （4.5），适量水溶解后，加入0.1mL甲醛溶液（4.8），再用水稀释至1L。 4.12亚硫酸钠标准储备溶液：准确称取196.9mg亚硫酸钠（4.2），置于100mL容量瓶中，加人适量水 使溶解，立即加人1mL甲醛溶液（4.8），并用水稀释至刻度，摇匀。 注：此标准中亚硫酸钠标准储备液浓度均以二氧化硫计，浓度为1000μg/mL。 4.13亚硫酸钠标准工作液：准确移取5.00mL亚硫酸钠标准储备液（4.12）至100mL容量瓶中，用水 1 GB/T32677—2016 定容，摇匀。分别准确移取上述溶液0mL，0.20mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，10.00mL，20.00ml 于系列100mL容量瓶中，用水定容，摇匀。配制成0μg/mL，0.1μg/mL，0.5μg/mL，1.0μg/mL， 2.0μg/mL，5.0μg/mL，10.0μg/mL系列浓度的标准工作液。 5仪器和设备 5.1 离子色谱仪：配电导检测器。 5.2 分析天平：感量为0.1mg。 离心机：转速不低于10000r/min。 5.4 涡旋振荡器。 5.5 超声波清洗器。 5.6 Cis固相萃取小柱（1g/6mL）：使用前依次用5mL甲醇（4.6）、10mL水活化。 5.7 微孔滤膜：0.45μm，水相。 6分析步骤 6.1试样处理 将牙膏试样挤去适量后准确称取1g（精确至0.001g）于50mL容量瓶中，用提取液（4.11)定容至 刻度，混匀，超声5min。取10mL溶液于塑料离心管中，10000r/min离心10min，取上清液用 0.45um的水相滤膜（5.7）过滤，滤液经C18固相萃取小柱（5.6）净化，弃去前3mL流出液，收集后续流 空白。 6.2 色谱条件 6.2.1 参考色谱分析条件1： 色谱柱：Supp5-250离子色谱柱4mm×250mm（配备Supp4/5Guard保护柱4mm× 50mm）1或性能相当的离子色谱柱。 b) 柱温箱温度：25℃。 淋洗液：碳酸盐淋洗液（4.9），等度淋洗。 (P 淋洗液流速：0.5mL/min。 进样体积：50uL。 6.2.2 参考色谱分析条件2： a) 色谱柱：IonPacAS11-HC型分离柱4mmX250mm（配备IonPac?AG11-HC型保护柱 4mmX50mm）2，或性能相当的离子色谱柱。 b) 柱温箱温度：30℃。 c) 淋洗液：氢氧化钠溶液（4.10），梯度淋洗。淋洗液OH浓度变化梯度程序见表1： 的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。 2）lonPacAS11-HC型分离柱、IonPacAG11-HC型保护柱为戴安公司产品的商品名称，给出这一信息是 产品。 2