ICS 59.060.10 W 04 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 32718—2016 棉花 噻苯隆残留量测定方法 CottonDetemination of thidiazuron 2016-08-29发布 2017-03-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 32718—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国纤维检验局提出。 本标准由全国纤维标准化技术委员会（SAC/TC513）负责归口。 本标准起草单位：四川省纤维检验局。 本标准主要起草人：曾蓉、孙近、赵瑞方、刘才容、陈南希、刘建萍、孙红。 C I GB/T 32718—2016 棉花 噻苯隆残留量测定方法 1 范围 本标准规定了棉花中噻苯隆残留量的测定方法。 本标准适用于棉花中噻苯隆残留量的测定。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 采用提取剂乙睛对棉花样品进行提取，浓缩后，用乙睛定容，用配有二极管阵列检测器的高效液相 色谱仪（HPLC/DAD)进行定性、定量测定，得到棉花中噻苯隆残留量的含量。 4试剂和材料 4.1通则 4.2 2乙腈。 4.3磷酸二氢铵。 4.4磷酸氢二钠。 4.5标准溶液 4.5.1标准储备溶液 苯隆标准品：CAS编号：51707-55-2。 配制有效浓度为20mg/L的噻苯隆标样标准储备乙睛溶液，有效期为三个月。 4.5.2标准工作溶液 从标准储备溶液中移取1mL置于一容量瓶中，用乙睛定容至25mL，有效期为一个月。 5 仪器和设备 5.1反应器：具密闭塞，约200mL。 5.2 恒温水浴锅：能控制温度（45土2)℃。 5.3 真空旋转蒸发器。 5.4 超声波发生器：能控制温度（45土2)℃。 1 GB/T32718—2016 5.5# 抽滤装置。 5.6天平：精度0.01g或以上。 5.77 高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器（DAD）。 5.8 圆底烧瓶：500mL。 取样和试样制备 6 将充分混合后的实验室样品平铺在工作台上，从实验室样品中多点、均匀抽取三份试验试样，每份 称量3.00g士0.01g，两份做平行试验用，一份备用。实验室样品数量不少于100g。 7测定步骤 7.1试样的萃取 将试样置于反应器中，加人150mL已预热到（45土2）℃的乙睛溶液，将反应器密闭，用力振摇，使 所有试样浸于液体中，置于已恒温至（45土2）℃的水浴中保温30min后，使所有试样充分润湿。然后， 将反应器置于（45土2）℃超声波浴中处理30min，挤干，抽滤，收集滤液于圆底烧瓶中。 滤渣收集到反应器中，再加入100mL乙睛溶液，将反应器置于（45土2）℃超声波浴中处理10min， 挤干，抽滤，收集滤液于上述圆底烧瓶中。 用3X10mL乙睛溶液分3次洗涤抽滤装置中的滤渣，收集滤液于上述圆底烧瓶中。 7.2浓缩 将上述收集的盛有乙睛提取液的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发器上，于45℃左右的温度低真空下， 浓缩至近干。 7.3定容 准确移取2.0mL乙睛（色谱纯）加人浓缩至近干的圆底烧瓶（7.2）中，混勾，静置。 7.4液相色谱/二极管阵列(HPLC/DAD)分析 7.4.1HPLC/DAD分析方法 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列操作条件已 被证明对测试是合适的。 采用下列参数测试： 色谱柱：ODSCis（150mmX4.6mmX5μm），或相当者； b) 检测波长：286nm； c) 流量：1.0mL/min; d) 柱温：25℃； e) 进样量：20μL； 流动相A：乙腈（色谱纯）； g) 流动相B：0.575g磷酸二氢铵十0.700g磷酸氢二钠十1000mL水（二级及以上）； h) 梯度淋洗程序见表1。 2