ICS 13.060 C 51 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T32470—2016 生活饮用水臭味物质 土臭素和 2-甲基异茨醇检验方法 Organic compounds in drinking water-Test methods of geosmin and 2-methylisoborneol 2016-06-14发布 2016-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T32470—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家卫生和计划生育委员会提出并归口， 本标准起草单位：中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所、广东省疾病预防控制中心 河南省疾病预防控制中心、云南省疾病预防控制中心、黑龙江省疾病预防控制中心。 本标准主要起草人：张振伟、鄂学礼、张岚、朱炳辉、张榕杰、许瑛华、林估、张剑峰。 GB/T32470—2016 生活饮用水臭味物质土臭素和 2-甲基异茨醇检验方法 1范围 本标准规定了测定生活饮用水及其水源水中的土臭素（Geosmin）和2-甲基异茨醇（2-methyli soborneol,简称2-MIB)的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法。 本标准适用于生活饮用水及其水源水中土臭素和2-甲基异茨醇含量的测定。 2原理 离测定。 3 试剂和材料 3.1载气 高纯（99.999%）。 3.2试剂 3.2.1甲醇：优级纯。 3.2.2 纯水：色谱检验无干扰成分。 3.2.3 氯化钠（NaCl）：优级纯，经450℃烘烤2h后置干燥器内备用。 3.2.4 色谱标准物：土臭素、2-甲基异茨醇和内标2-异丁基-3-甲氧基吡嗪均为有证标准溶液。 4仪器 4.1气相色谱-质谱联用仪 4.1.1 气相色谱仪 4.1.1.1 记录仪或工作站。 4.1.1.2 色谱柱HP-5（30mX0.25mmX0.25μm）弹性石英毛细管柱，DB-5（60mX0.25mmX1μm） 弹性石英毛细管柱，或者同等极性的毛细管色谱柱。 4.1.1.3 3固相微萃取专用衬管（78.5mmX6.3mmX0.75mm）。 4.1.2质谱仪 使用电子电离源（简称EI)方式离子化，标准电子能量为70eV。 4.2 固相微萃取装置 4.2.1 固相微萃取采样台。 1 GB/T32470—2016 4.2.2 固相微萃取手柄。 4.2.3固相微萃取纤维：DVB/CAR/PDMS纤维，或同级品。第一次使用前，应先置于进样口老化萃取 纤维。老化温度为230℃～270℃，老化时间为1h，或者参考厂商建议的温度与时间。 4.2.4进样导管。 4.3 微量注射器 10μl50μL和100μL。 4.4采样瓶 60mL棕色玻璃瓶，具有用聚四氟乙烯薄膜包硅橡胶垫的螺旋盖，使用前经120℃烘烧1h。 4.5 磁力搅拌子 搅拌子长15mm，内径1.5mm。 5样品 5.1 样品的稳定性 样品中的待测组分易挥发。 5.2 样品的采集和保存 样品采集使用具有聚四氟乙烯瓶垫的棕色玻璃瓶。采样时，取水至满瓶，瓶中不可有气泡。采集后 置于4℃冰箱中密封保存，24h内完成测定。 5.3样品前处理 5.3.1取出水样瓶放置至室温，测定天然水样的土臭素和2-甲基异茨醇时，需经0.45um滤膜过滤 5.3.2在60mL采样瓶中置人磁力搅拌子（如图1)，加氯化钠（NaCl)10g。 采样台 60℃ 恒温水 萃取纤维 采样瓶 搅拌子 隔垫 图1固相微萃取装置图 5.3.3加人水样40mL后再加人10μL内标添加液（浓度40μg/L），旋紧瓶盖。 5.3.4将采样瓶置于采样台，60℃水浴加热。 5.3.5经15s加热搅拌均匀后，压下萃取纤维至顶部空间进行吸附萃取。 2