ICS 73.060.10 D 31 中华人民共和国国家标准 GB/T 6730.72—2016 铁矿石 砷、铬、镉、铅和汞含量的测定 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） Iron ores-Determination of arsenic,chromium,cadmium,lead and mercury content-Inductively coupled plasma-mass spectrometry method (ICP-MS) 2016-02-24发布 2016-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 6730.72—2016 前言 本部分为GB/T6730的第72部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317）归口。 本部分主要起草单位：宁波检验检疫科学技术研究院、冶金工业信息标准研究院、防城港出人境检 验检疫局、吉林出人境检验检疫局、武汉钢铁集团股份有限公司研究院、广东出入境检验检疫局、长沙矿 冶研究院有限责任公司、上海宝钢工业技术服务有限公司。 本部分主要起草人：陈贺海、付冉冉、徐颖、黄世杰、任春生、应海松、陈自斌、罗明贵、芦春梅、闻向东、 邵梅、钟志光、陈述、高静、陈海岚、张志勇 I GB/T 6730.72—2016 铁矿石砷、铬、、铅和汞含量的测定 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS） 警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T6730的本部分规定了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定铁矿石中、铬、镉、铅和汞 的方法。 本部分适用于天然铁矿石、铁精矿、烧结矿及球团矿，测定范围如表1所示。 表1本方法适用范围 待测元素 含量范围/（μg/g） 铬 1.8~244 2.4~570 镉 0.05~10 汞 1.9~10 铅 0.3~3170 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）贪 第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 6730.1 铁矿石分析用预干燥试样的制备 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管 3原理 试料采用高温密闭微波酸消解处理，处理后的溶液用稀硝酸稀释定容，采用45Sc、72Ge、115In和209Bi 作内标，直接进行ICP-MS测定。 1 GB/T 6730.72—2016 4试剂 除另有规定外，分析用试剂应为优级纯或纯化至优级纯级别，水应符合GB/T6682规定的二级水。 4.1 盐酸，p=1.19g/mL。 4.2 氢氟酸，p=1.13g/mL。 4.3 硝酸，p=1.40g/mL。 4.4 硝酸，2十98。 4.5 铬、砷、镉、汞和铅标准储备液：均为1000μg/mL（硝酸介质，介质体积浓度约为5%），或使用有效 期内有证标准物质配制。 4.6 45Sc、72Ge、115In和209Bi标准溶液：1.0μg/mL（硝酸介质，介质体积浓度约为5%）。 4.7 高纯氩气，纯度不小于99.999%。 5仪器 5.1 常规设备器具 无特殊说明外，容量瓶和移液装置等实验室常规器具应符合GB/T12806和GB/T12807规定的 A级。 5.2电感耦合等离子体质谱仪 仪器参数及使用条件参照附录A要求，配耐氢氟酸进样系统。 5.3高温压力微波消解炉 配聚四氟乙烯（PTFE）耐高温压力密封消解罐（容积不大于60mL），其工作条件参照附录A要求。 或其他具有同样功能的消解设备。 6取样和制样 6.1实验室试样 按照GB/T10322.1进行取制样。一般试样粒度应小于100um。如试样中化合水或易氧化物含量 高时，其粒度应小于160μm。 6.2预干燥试样的制备 充分混匀实验室试样，缩分法取样。按照GB/T6730.1在105℃士2℃下干燥试样。 7分析步骤 7.1试料量 称取0.1g±0.05g预干燥试样（见6.2），精确至0.0001g。 7.2 测定次数 参照附录B中的程序，对同一预干燥试样，至少独立测定2次，取其平均值。 2