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ICS71.100.01;87.060.10 G 55 中华人民共和国国家标准 GB/T 33795—2017 反应染料 水解速率的测定 Reactive dyes-Determination of hydrolysis rate 2017-12-01实施 2017-05-31发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T33795—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。 本标准起草单位:江苏锦鸡实业股份有限公司、深圳市标色染料科技有限公司、沈阳化工研究院有 限公司、国家染料质量监督检验中心。 本标准主要起草人:瀚苏华、王勇、梁沛基、张卫平、李桂梅、杨振梅、周沈勇、蒲爱军、姬兰琴 1 GB/T 33795—2017 反应染料 水解速率的测定 1范围 本标准规定了反应染料在染色过程中水解速率的测定方法。 本标准适用于KN型和M型反应染料在染色过程中水解速率的测定, 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T23742017染料染色测定的一般条件规定 GB/T 2391—2014 反应染料固色率的测定 3 3原理 反应染料在棉纤维上染色,随着染色进程,各种水解产物逐渐产生。用液相色谱测定染色过程中各 水解产物的峰面积,通过与投入染色的有效染料的峰面积比较,并通过一系列换算修正,计算出各水解 产物的水解率总和。然后以染色时间为横坐标,以总水解率为纵坐标,绘制水解速率曲线。以水解速率 曲线表示反应染料在染色过程中的水解速率。 试剂和材料 4 试剂和材料应符合GB/T2374—2017中第3章的有关规定 仪器和设备 仪器和设备应符合GB/T2374一2017中第4章的有关规定: 分光光度计; a) b)液相色谱仪; SAG c) 实验室用染样机。 6 试验方法 6.1染色 6.1.1染色条件 染色条件规定如下: 染色深度:2%(owf); a) 染色纤维:棉纱10g; 1 GB/T33795—2017 c) 染色浴比:1:20; d) 盐用量:根据实际需要加入; e) 碱剂用量:根据实际需要加入; f) 染色温度:根据实际需要调节,通常为室温(20℃)~60℃; g) 染色时间:15min30min、45min,60min、75min、90min。 6.1.2染色操作 准备好六绞经沸水处理15min的棉纱,分别绞干至质量约20g,备用。按照规定染色浴比和染色 深度配制染浴,将盐和碱剂都一起加入染浴中。把各染浴放到实验室用染样机中,室温下把棉纱投人到 各染浴中开始染色,室温染色15min后开始升温,20min内将染浴升温至染色温度(60℃),并在染色 温度(60℃)下保温染色。 染色过程中,到各规定染色时间(15min、30min、45min、60min、75min、90min)后,立即将棉纱取 5~6,染色残液冷却到室温后,用水定容到500mL。待色谱分析用。 绞干的棉纱待吸附率测定用。 6.2水解 按照规定的染色浴比和染色深度配制水解液,将盐和碱剂都一起加人水解液中。把各水解液放到 实验室用染样机中,用和染色完全相同的过程(同一染样机中)开始水解,室温染色15min后开始升温, 20min内将染浴升温至染色温度(60℃),并在染色温度(60℃)下保温水解。水解过程中,到各规定染 色时间(15min、30min、45min、60min、75min、90min)后,立即取出水解液,立即用冰乙酸调节水解液 的pH值为5~6,水解液冷却到室温后,用水定容到500mL。待色谱分析各不同水解时间下的色谱回 收率用。 6.3吸附率的测定 将本标准6.1.2绞干的六绞棉纱,分别按GB/T2391一2014中6.2.4的规定皂煮,然后按 GB/T2391一2014中6.2.5的规定配制标准皂液和皂煮残液。用分光光度计在标准皂液的最大吸收波 长下测定标准皂液和各皂煮残液的吸光度值Ai和Ai。 吸附率以质量分数以AD,计,按式(1)计算: AD;=Ain ......(1) 式中: AD: 第i号染浴中纤维对染料的吸附率; A; 第i号皂煮残液的吸光度值; n; 第i号皂煮残液的稀释倍数; Al 标准皂液的吸光度值; ni 标准皂液的稀释倍数。 6.4水解率的测定 6.4.11 色谱分离条件 6.4.1.1 仪器设备 6.4.1.1.1 液相色谱仪: 2
GB-T 33795-2017 反应染料 水解速率的测定
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