ICS 77.100 H 11 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T4333.5—2016 硅铁硅、锰、铝、钙、铬和铁含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 （熔铸玻璃片法） FerrosiliconDetermination of silicon,manganese,aluminium,calcium, chromium and iron contentsWavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry (fused cast bead method) 2016-12-13发布 2017-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T4333.5—2016 前言 GB/T4333硅铁分析方法分为9部分： GB/T 4333.1 硅铁硅含量的测定 高氯酸脱水重量法和氟硅酸钾容量法； GB/T 4333.2 硅铁化学分析方法铋磷钼蓝光度法测定磷量； GB/T 4333.3 硅铁化学分析方法高碘酸钾光度法测定锰量； GB/T4333.4 硅铁 铝含量的测定铬天青S分光光度法、EDTA滴定法和火焰原子吸收 光谱法； GB/T4333.5 硅铁 硅、锰、铝、钙、铬和铁含量的测定波长色散X射线荧光光谱法（熔铸 玻璃片法)； GB/T 4333.6 硅铁铬含量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法； GB/T 4333.7 硅铁化学分析方法色层分离硫酸钡重量法测定硫量； —GB/T4333.8 硅铁化学分析方法原子吸收光谱法测定钙量； GB/T 4333.10 硅铁碳含量的测定红外线吸收法。 本部分为GB/T4333的第5部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：河北钢铁股份有限公司邯郸分公司、鄂尔多斯市西金矿冶有限责任公司、冶金工 业信息标准研究院。 本部分主要起草人：许斌、唐恒国、孙玉虎、李兰群、王彬果、徐文高、马永昌、王春光、郭强、张改梅、 马宁、赵靖、商英、卢春生。 1 GB/T4333.5—2016 硅铁硅、锰、铝、钙、铬和铁含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 （熔铸玻璃片法） 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 GB/T4333的本部分规定了用波长色散X射线荧光光谱法测定硅铁中硅、锰、铝、钙、铬和铁的 含量。 本部分适用于硅铁中硅、锰、铝、钙、铬和铁含量的测定。各元素测定范围见表1。 表1元素及测定范围 分析元素 测定范围（质量分数）/% Si 48.00~80.00 Mn 0.05~1.00 Al 0.20~2.50 Ca 0.05~2.50 Cr 0.01~0.50 Fe 20.00~50.00 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则 JJG810波长色散X射线荧光光谱仪 3原理 试样经特殊的预氧化处理后，熔制成平整、光洁的玻璃样片，X射线管产生的初级X射线照射到玻 璃样片的表面上，产生的特征X射线经晶体分光后，探测器在选择的特征波长相对应的20角处测量X 射线荧光强度。根据校准曲线和测量的X射线荧光强度，计算出样品中硅、锰、铝、钙、铬和铁的质量 分数。 1 GB/T4333.5—2016 4试剂与材料 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂，实验用水为GB/T6682规定的三级及三级以上 蒸馏水或纯度与其相当的水。 4.1无水四硼酸锂，应为无水干燥状态，否则需在500℃灼烧4h，然后使用 4.2 碳酸锂，应为无水干燥状态，否则需在200℃烘干2h，然后使用。 4.3 碘化铵，300g/L。 4.4 碘化钾，使用前于105℃烘干2h。 4.5标准物质，用于绘制校准曲线和漂移校正用，所选系列有证标准物质或标准物质中各分析元素含 量应覆盖分析范围且有适当的梯度。 4.6氩甲烷气体（90%Ar十10%CH），为X射线荧光光谱仪流气正比计数器用，置于仪器室内，并且 当钢瓶气压低于1MPa时，应及时更换，并稳定2h以上。 5仪器与设备 5.1高温炉 高温炉至少能维持900℃的温度。 5.2熔融炉 5.3X射线荧光光谱仪 应符合JJG810和GB/T16597的规定和要求。 5.4埚和模具 埚和模具（或埚兼做模具）由不浸润的铂-金合金（95%Pt-5%Au）制成。埚一般为倒圆锥形 底部直径约为30mm。璃应有一定的厚度以防止加热后变形，模具的底部应保持平整，对于直接成 型的埚应有平整的底部。 注：埚形状适合熔剂埚（即四硼酸锂内衬层）的制作，否则存在潜在风险。 5.5天平 感量0.1 mg。 6 取样和制样 按照GB/T4010的规定进行。 7熔铸玻璃片的制备 7.1试样的预氧化 由于硅铁合金中各元素处于还原态，在高温下极易和铂形成合金或低熔点共熔化合物，进而腐蚀铂 2