ICS 73.080 D 52 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5195.12—2016 萤石 砷含量的测定 原子荧光光谱法 FluoriteDetermination of arsenic contentAtomic fluorescence spectrometry 2016-12-13发布 2017-09-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T5195.12—2016 前言 GB/T5195共分为12个部分： 第1部分：萤石 氟化钙含量的测定； 第2部分：董石 碳酸盐含量的测定； 第3部分：萤石 105℃质损量的测定 重量法； 第4部分：董石 硫化物含量的测定碘量法； 第5部分：萤石 总硫含量的测定燃烧碘量法； 第6部分：董石 磷含量的测定； 第7部分：萤石 锌含量的测定原子吸收光谱法； 第8部分：萤石 二氧化硅含量的测定； 第9部分：董石 灼烧减量的测定重量法； 第10部分：萤石 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法； 第11部分：董石 锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法； 第12部分：萤石 砷含量的测定 原子荧光光谱法。 本部分为GB/T5195的第12部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本部分起草单位：上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心、冶金工业信息标准研 究院。 本部分主要起草人：刘曙、朱志秀、周海明、闵红、徐杰、李晨、张琳琳、屠虹、卢春生。 I GB/T5195.12—2016 萤石砷含量的测定 原子荧光光谱法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 GB/T5195的本部分规定了氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷含量 本部分适用于董石中砷含量的测定。测定范围（质量分数）：0.00001%~0.010%。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T 6682 分析试验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T 12807 实验室玻璃仪器分度吸量管 GB/T 12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管 GB/T 21191 原子荧光光谱仪 GB/T22564 萤石取样和制样 3原理 试料用硝酸、高氯酸溶解，在稀盐酸介质中，加入硫脲-抗坏血酸混合溶液将砷（V）还原为砷（Ⅲ）。 在氢化物发生器中，砷被硼氢化钾还原为氢化物，由氩气导人石英炉原子化器中，在原子荧光光谱仪上 测量砷的荧光强度。按标准曲线法计算砷的含量 4试剂 除非另有规定，仅使用分析纯试剂，水为去离子水或相当纯度的水，应符合GB/T6682二级水的 规定。 4.1硼氢化钾。 4.2氢氧化钠。 4.3硫脲。 4.4抗坏血酸。 1 GB/T 5195.12—2016 4.5 盐酸，p=1.19g/mL。 4.6 硝酸.p=1.42g/mL。 4.7 高氯酸，p=1.76g/mL。 4.8 盐酸，1+1。 盐酸，1十19。 4.10 硝酸，1+9。 4.11 氢氧化钠溶液，100g/L。 4.12 酚酰乙醇溶液，1g/L。 4.13 硼氢化钾溶液，20g/L：称取10.0g硼氢化钾、2.5g氢氧化钠，以水溶解后，稀释至500mL，使用 时现配。 4.14硫脲-抗坏血酸溶液，50g/L：称取硫脲、抗坏血酸各5.0g，以水溶解后，稀释至100mL，使用时 现配。 4.15砷标准储备溶液，100μg/mL：准确称取0.1320g预先在100℃~105℃烘1h并在干燥器中冷 10mL水、2滴酚乙醇溶液（4.12），用盐酸（4.8）中和至红色刚消失，再过量5mL，移入1000mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含100ug砷。或使用有证标准溶液 4.16砷标准溶液，1μg/mL：取1.00mL砷标准储备溶液（4.15）于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸 （4.6），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.00μg砷。 5仪器与设备 5.1 原子荧光光谱仪，具有氢化物发生器及进样装置，专用砷空心阴极灯，满足GB/T21191要求 可控温电热板，温度范围50℃~350℃。 5.3 分析天平：感量0.1mg。 5.4 氩气：纯度大于99.99%。 5.5 聚四氟乙烯烧杯。 5.6 容量瓶，50mL、100mL，符合GB/T12806的要求。 5.7 移液器.0.5mL～5.0mL、10pL~1000μL.符合GB/T12807、GB/T12808的要求 注：实验所用聚四氟乙烯烧杯、容量瓶等均用硝酸（1十9）浸泡24h以上，用水冲洗、晾干，备用。 6试样 按照GB/T22564制备粒度小于63μm的化学分析试样。待测试样预先在105℃土2℃烘箱中干 燥2h，置于干燥器中冷却至室温，备用。 7分析步骤 7.1试料 准确称取干燥试料0.20g，置于聚四氟乙烯烧杯中。 同时进行两份试料的平行测定。 7.2 2空白试验 随同试料做空白试验。 2