ICS 59.080.01 W04 中华人民共和国国家标准 GB/T 32612—2016 纺织品 2-甲氧基乙醇和 2-乙氧基乙醇的测定 TextilesDetermination of 2-methoxyethanol and 2-ethoxyethanol 2016-04-25发布 2016-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T32612—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国纺织工业联合会提出 本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会（SAC/TC209/SC1)归口。 本标准起草单位：福建省纤维检验局、中纺标（北京）检验认证中心有限公司、国家纺织制品质量监 督检验中心、福建省长乐市欣美针纺有限公司、福建东龙针纺有限公司。 本标准主要起草人：刘贵、连秋燕、井婷婷、斯颖、裴德君、郑自建、林朝旺。 I GB/T32612—2016 纺织品2-甲氧基乙醇和 2-乙氧基乙醇的测定 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 2-乙氧基乙醇（或乙二醇乙醚）的方法。 本标准适用于各类纺织产品。 2原理 用甲醇在超声波发生器中萃取试样中的2-甲氧基乙醇和2-乙氧基乙醇，采用气相色谱-质谱联用仪 (GC-MS)对萃取物进行定性、定量测定。 3试剂和材料 3.1通则：除非另有说明，所用试剂均应为分析纯及以上。 3.2甲醇（HPLC级）。 3.32-甲氧基乙醇和2-乙氧基乙醇标准溶液。 （CAS号110-80-5）有效浓度为1000mg/L的混合标准储备溶液 3.3.2混合标准工作溶液（50mg/L）：从混合标准储备溶液（3.3.1）中移取5mL置于100mL容量瓶 中，用甲醇定容至刻度。可根据需要配制成其他合适的浓度 3.3.3混合标准工作曲线溶液：分别从混合标准工作溶液（3.3.2）中移取0.1mL、0.5mL、1.0mL 1.5mL和2.0mL，用甲醇定容至10mL，混匀，配制成浓度为0.5mg/L、2.5mg/L、5.0mg/L、7.5mg/L 和10.0mg/L的系列溶液。 注：建议混合标准储备溶液和混合标准工作溶液在4℃下避光保存，混合标准储备溶液有效期为6个月，混合标准 工作溶液有效期为1个月，混合标准工作曲线溶液现配现用。 4仪器与设备 4.1气相色谱-质谱联用仪（配EI源）。 4.2走 超声波发生器：频率为40kHz。 4.3 提取器：50mL，带螺旋盖（有聚四氟乙烯垫片）的管状硬质玻璃提取器。 4.4 聚四氟乙烯薄膜过滤头：0.45μm。 分析天平：分度值为0.01g和0.00001g。 1 GB/T 32612—2016 5分析步骤 5.1样品的制备和萃取 取代表性样品，剪成约5mm×5mm，混勾。从混合样中称取1.0g试样，精确至0.01g，置于提取 器（4.3）中。向提取器中准确加人10mL甲醇，旋紧盖子，将提取器置于超声波发生器（4.2）中萃取 30min，冷却至室温后，用0.45μm聚四氟乙烯薄膜过滤头（4.4）将萃取液过滤至小样品瓶中，用于GC- MS(4.1)测定。 5.2空白试验 除不加试样外，均按照5.1中的操作进行。 5.3气相色谱-质谱分析 5.3.1分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证 明对测试是合适的： a)t 色谱柱：DB-624，30m×0.25mm×1.4μm，或相当者； b) c) 进样口温度：180℃； 色谱-质谱接口温度：250℃； e) 质量扫描范围：30amu~350amu； f) 质量扫描方式：定性分析使用全扫描模式（SCAN）；定量分析使用选择离子模式（SIM），定量 和定性离子见附录A； 载气：氮气，纯度≥99.999%，流量为0.8mL/min； h) 电离方式：EI； i) 电离能量：70eV； j) 进样方式：无分流进样； 进样体积：1 μL； 溶剂延迟：5min。 5.3.2 定性和定量分析 试分析。 根据表A.1中的特征碎片离子进行确证。 坐标，绘制标准工作曲线，通过标准工作曲线计算萃取溶液中目标化合物的浓度。 采用上述分析条件时，2-甲氧基乙醇和2-乙氧基乙醇的GC-MS特征碎片离子见附录A，2-甲氧基 乙醇和2-乙氧基乙醇标准物总离子流图及质谱图参见附录B。 5.3.3结果计算 2