ICS 77.100 H 11 中华人民共和国国家标准 GB/T 4702.18—2020 金属铬 钒含量的测定 钽试剂三氯甲烷萃取分光光度法 Chromiun metalDetermination of vanadium content- Tantalum reagent trichloromethane extraction spectrophtometry method 2020-07-01实施 2020-03-06发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T 4702.18—2020 前言 GB/T4702分为以下部分： GB/T4702.1 金属铬 铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法； —GB/T4702.2 金属铬 硅含量的测定 高氯酸重量法； 金属铬 -GB/T4702.3 磷的测定 铋磷钼蓝分光光度法； GB/T 4702.4 金属铬 铁含量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法； GB/T 4702.5 金属铬 铝含量的测定 乙二胺四乙酸二钠滴定法和火焰原子吸收光谱法； -GB/T4702.6 金属铬 铁、铝、硅和铜含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； GB/T 4702.7 金属铬 氮含量的测定 蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法； -GB/T4702.8 金属铬化学分析方法 蒸馏-钼蓝分光光度法测定量； GB/T 4702.9 金属铬化学分析方法 结晶紫分光光度法测定锑量； -GB/T4702.10 金属铬化学分析方法 铜试剂分光光度法测定铜量； GB/T 4702.11 金属铬化学分析方法 茜素紫分光光度法测定锡量： -GB/T4702.14 金属铬化学分析方法 红外线吸收法测定碳量； GB/T4702.15 金属铬铅、锡、铋、锑、砷含量的测定等离子体质谱法； GB/T4702.16 金属铬 硫含量的测定红外线吸收法和燃烧中和滴定法； GB/T 4702.17 金属铬氧、氮、氢含量的测定惰性气体熔融红外吸收法和热导法； GB/T 4702.18 金属铬钒含量的测定试剂三氯甲烷萃取分光光度法。 本部分为GB/T4702的第18部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：中信锦州金属股份有限公司、青岛博正检验技术有限公司、马鞍山钢铁股份有限 公司、安徽长江钢铁股份有限公司、江苏省沙钢钢铁研究院有限公司、鞍钢股份有限公司、青岛思文科检 测技术有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：王亮、吴银军、张纪君、宋祖峰、陈荣、李亚光、张珂、张杰、范玉、卢春生。 1 GB/T 4702.18—2020 金属铬钒含量的测定 试剂三氯甲烷萃取分光光度法 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 GB/T4702的本部分规定了钼试剂三氯甲烷萃取分光光度法测定钒含量 本部分适用于金属铬中钒含量的测定，测定范围（质量分数）：0.010%~0.500%。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 3原理 试料用硫酸、高氯酸分解，高氯酸将铬氧化至六价，六价铬与盐酸形成氯化铬酰棕红色烟被挥发除 去。在盐酸介质中，五价钒与钼试剂生成紫红色络合物被三氯甲烷萃取，于分光光度计530nm处，测 量吸光度 4试剂与材料 ZAC 除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂，所用水符合GB/T6682规定的三级以上的蒸 馏水或纯度相当的水。 4.1硫酸,1+1。 4.2高氯酸，p约1.70g/mL。 4.3盐酸，p约1.19g/mL。 4.4盐酸，1+1。 4.5高锰酸钾，2.5g/L。 4.6钼试剂-三氯甲烷溶液：0.2%。称取0.20g钼试剂，溶解于100mL三氯甲烷溶液中，混匀，贮于棕 色瓶中。 4.7钒标准贮备溶液，1000μg/mL。称取1.7852g高纯五氧化二（纯度大于99.99%，预先经110℃烘 1 GB/T 4702.18—2020 1h，并于干燥器中冷却至室温）于250mL烧杯中，用水润湿，加人30mL盐酸（4.3），加热分解，取下冷 却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含钒1.000μg。 4.8钒标准溶液，10μg/mL。移取5.00mL钒标准贮备溶液（4.7）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含钒10μg。 5仪器 5.1所用容量瓶和吸量管应符合GB/T12806、GB/T12808的规定。 5.2分光光度计应符合GB/T7729的规定 6取样和制样 按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应通过1.68mm筛孔。 7分析步骤 7.1测定次数 同一试料至少独立测定两次。 7.2 2试料 按表1称取试料，精确至0.0001g 表 1 钒含量（质量分数）/% 试料量/g 分取试液体积/mL >0.010~0.100 0.400 10 >0.10~0.50 0.200 5 7.3 3空白试验 随同试料进行空白试验。 7.4试料溶液的制备及确定 7.4.1试料溶液的制备 （4.2），加热分解试料，至试液呈橙黄色，反复缓慢分次滴加盐酸（4.3），至无黄烟出现。继续加热至冒硫 酸烟后，取下稍冷，加40mL50mL水，加热使盐类溶解，取下，冷却至室温。移入100mL容量瓶中， 稀释定容，混匀。 7.4.2显色与测定 7.4.2.1按表1分取试液于125mL分液漏斗中，滴加1滴高锰酸钾（4.5），静置30s，加25mL盐酸 （4.4），加10mL钼试剂-三氯甲烷溶液（4.6），立即振荡60s，静置分层10min。 7.4.2.2 用1cm比色皿，以空白试验溶液（见7.3）为参比，于分光光度计530nm处，测量其吸光度。从 2