SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4559—2016 进出口纺织品 已二酸酯的测定 气相色谱-质谱法 Textiles import and export-Determination of adipate esters- Gas chromatography-mass spectrometry method 行业标准信息服务平台 2016-08-23发布 2017-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4559—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国新疆出人境检验检疫局、中华人民共和国山东出入境检验检 疫局。 本标准主要起草人：刘俊、王小平、刘思聪、朱侠、马增梅、李江、牛增元、张旭龙。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4559—2016 进出口纺织品已二酸酯的测定 气相色谱-质谱法 警示一一使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了用气相-质谱联用法测定纺织品中已二酸酯物质含量的方法。 本标准适用于纺织品中己二酸酯物质含量测定。 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所用的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数字修约规则与极限数值的表示和判断 3原理 样品经二氯甲烷超声提取，定容后，样液用气相色谱-质谱联用仪进行检测，采用全扫描检测进行定 性，用选择离子进行外标法定量。 4试剂和材料 除特殊注明外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的去离子水， 4.1二氯甲烷：色谱纯。 4.2正已烷：色谱纯。 4.3已二酸酯标准品：纯度均≥98%，已二酸二乙酯、己二酸二异丁酯、已二酸二丁酯、己二酸二-2-乙基 已酯和已二酸二（2-丁氧基乙）酯（英文名称、化学文摘编号和分子式见附录A）。 4.4标准储备液：分别称取适量的已二酸酯标准品（4.3）（精确至0.1mg），用正已烷配制成1000g/L 的储备液，标准储备液于0℃～4℃冰箱中避光保存，标准储备液保存期为6个月。 4.5标准工作溶液：取适量各种已二酸酯的标准储备液（4.4），根据需要用二氯甲烷稀释成适用的混合 标准工作溶液，标准工作溶液于0℃～4℃冰箱中避光保存，标准工作溶液保存期为1个月。 5仪器 5.1气相色谱-质谱仪（GC-MS)：配有电子轰击电离源（EI)。 5.2天平：感量0.01g。 5.3超声波发生器：300W，工作频率40kHz 1 SN/T4559—2016 5.4 涡旋混匀器。 5.54 锥形瓶：聚磨口塞，100mL。 5.6滤膜：有机相，0.45μm。 6测定步骤 6.1 试样处理 取5g~10g代表性样品，将其剪碎至5mmX5mm以下，混匀。称取上述1.0g（精确到0.01g） 试样，置于100mL具塞锥形瓶中，加入30mL二氯甲烷，于超声波发生器中提取20min，冷却。将提 取液过滤于50mL容量瓶中，残渣再用20mL二氯甲烷超声提取5min，合并滤液，用二氯甲烷定容至 50mL，用0.45μm的有机相膜过滤后，滤液为待测样液。 6.2 2气相色谱-质谱条件 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测 定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数证明是可行的： a) 色谱柱：采用HP-5MS毛细管色谱柱，30.0m×0.25mm（内径）×0.25μm（膜厚），或相当者； b) 色谱柱程序升温条件：100℃保持2min，以10℃/min升温至200℃，然后以20℃/min升温 至280℃保持10min； c) 进样口温度：280℃； 色谱-质谱接口温度：280℃； e) 载气：氢气，纯度≥99.999%；流速1.0mL/min； 进样模式：脉冲不分流进样，1.0min后开阀； 进样量：1.0μL； h) 离子化方式：EI； i) 离子化能量：70eV； j) 溶剂延迟：4.0min； k） 质量扫描范围：40amu~400amu； 1) 离子源温度：200℃。 6.3 3气相色谱-质谱分析及阳性结果确证 根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插进 样测定，标准工作溶液和待测样液中每种已二酸酯类增塑剂的响应值均应在仪器检测的线性范围内。 注1：如果样液的检测响应值超出仪器的线性范围，可适当稀释后测定。 注2：在上述气相色谱-质谱条件下，5种已二酸酯类增塑剂标准物选择离子种类和色谱图参见附录B和附录C中 如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则参照附录B中 每种已二酸酯类增塑剂选择离子的种类及其丰度比进行确证。 6.4 空白试验 除不加试样外，均按上述测定步骤进行。 7计算 用数据处理软件或按照式（1)计算样品中目标物的百分含量： 2