SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3906—2014 液相色谱-串联质谱法 Determination of kelevan in textiles for import and export- Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method 行业标准信息服务平台 2014-04-09发布 2014-11-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3906—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会归口。 化技术服务有限公司广州分公司、中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局参加起草。 本标准主要起草人：麦晓霞、廖建萌、周长征、黄伯熹、曾丹丹、兰丽丽、李光毅、王晓洁、严怀玉。 行业标准信息服务平台 SN/T3906—2014 液相色谱-串联质谱法 1范围 本标准规定了纺织品中Kelevan的液相色谱-串联质谱检测方法。 本标准适用于各种纺织材料及其产品中Kelevan的测定。 2弄 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样经甲醇-乙睛（1：1，体积比）超声波提取，提取液浓缩净化并定容后用液相色谱-串联质谱法 （LC-MS/MS）测定和确证，外标法定量。 4试剂与材料 除另有规定外，所用试剂应均为分析纯或者以上纯度试剂，水为符合GB/T6682规定的一级水。 4.1甲醇。 4.2乙腈。 4.3乙酸铵。 4.4乙酸铵水溶液5mmol/L：准确称取0.19g乙酸铵溶于500mL水溶液中，用0.22um的膜过滤 现配现用。 4.5佛罗里硅土小柱：500mg/6mL。 4.6Kelevan标准品，CAS号：4234-79-1，纯度98.0%。 4.7Kelevan标准储备溶液（100mg/L）：用甲醇配制成浓度约为100mg/L的储备溶液，储备液在0℃ ～4℃下贮存于棕色瓶中。 4.8Kelevan标准工作溶液：分别移取一定体积的标准储备溶液，置于不同容量的棕色容量瓶，根据需 要，用甲醇-乙睛溶液（1：1，体积比）将标准储备溶液（4.7）配制为适当浓度的标准工作溶液，标准工作 溶液应使用前配制。 5仪器和设备 5.1液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS），配电喷雾离子源。 5.2旋转蒸发仪。 5.3可温控超声波提取器。 1 SN/T 3906—2014 5.4 漩涡振荡器：可调转速到2000r/min。 5.5固相萃取仪。 5.650mL具密闭塞的玻璃管。 5.7 一次性注射器：2mL。 5.8 聚四氟乙烯薄膜有机系过滤头：0.22μm。 6分析步骤 6.1提取 取5g有代表性的试样，剪碎至5mm×5mm以下，混匀。从混合样中称取2g左右试样，精确至 0.01g，置于50mL具密闭塞的玻璃管中。往玻璃管中加入20mL甲醇-乙溶液（1：1，体积比），盖紧 塞子，常温下用超声波发生器超声60min，其中每隔20min取出，用漩涡振荡器振摇1min。冷却至室 温，将提取液用定性滤纸过滤到25mL容量瓶中，再用4mL甲醇-乙溶液（1：1，体积比）洗涤玻璃管 以及管里残渣，再将洗涤液过滤到同一容量瓶中，最终定容至25mL，混合均匀后取上层清液，用 0.22um的聚四氟乙烯薄滤膜有机系过滤头将其注射过滤至进样瓶中（若样品基质复杂，按照6.2步骤 净化），供液相色谱-串联质谱分析。 6.2净化 弃去流出液，保持净化柱湿润，然后全量上样（提取液约20mL），收集流出液，用5mL的甲醇-乙睛 （1：1，体积比）淋洗，合并淋洗液定容到25mL，用0.22um的聚四氟乙烯薄滤膜有机系过滤头过滤，供 液相色谱-串联质谱测定。 6.3测定 6.3.1液相色谱、质谱条件 由于测试结果与所使用的仪器和条件有关，因此不可能给出仪器分析的普遍参数，采用下列参数已 被证明对测试是合适的： a) 液相色谱条件： 1)Hypersil GOLDCis柱,5μm,100 mmX2.1 mm,或相当者； 息服务平 2）柱温：25℃； 3) 流动相：甲醇+5mmol/L乙酸铵水溶液； 4) 梯度洗脱程序见表1； 表1液相色谱梯度洗脱程序 时间 甲醇 5mmol/L乙酸铵水溶液 min % % 0 20.0 80.0 4.00 90.0 10.0 7.00 90.0 10.0 7.10 20.0 80.0 10.00 20.0 80.0 2