ICS 71.040.30 G 64 团 体 标 准 T/CSTM 0023 6-2020 化学试剂 农残级甲醇 Chemical reagent — Pesticide residue grade Methanol 2020-03-23 发布 2020-06-23 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00236-2020 I 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文本的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会（CSTM/FC05 ）提出。 本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会化学试剂技术委员会（ CSTM/FC05 /TC04） 归口。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00236-2020 1 化学试剂 农残级甲醇 警示—— 本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况， 使用者有责任采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本标准规定了 化学试剂农残级甲醇 的性状、分子式、相对分子质量和 CAS号、规格、试验、检验规 则和包装及标志。 本标准适用于化学 试剂农残级甲醇的检验。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的， 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本( 包括所有的修改单 )适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 605 化学试剂 色度测定通用方法 GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9722 —2006 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 9736 —2008 化学试剂 酸度和碱度测定通用方法 GB/T 9740 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 3 性状、分子式、相对分子质量和 CAS号 3.1 性状 本试剂为无色透明液体，能与水、醇、醚等互溶 。 3.2 分子式 CH4O 3.3 结构式 3.4 相对分子质量 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00236-2020 2 32.04（按2018年国际相对原子质量） 3.5 CAS号 67-56-1 4 规格 农残级甲醇的规格见表 1。 表1 农残级甲醇的规格 名 称 农 残 级 含量(CH4O)， w/% ≥ 99.9 色度/黑曾单位 ≤ 10 水分(H2O)， w/% ≤ 0.02 蒸发残渣 ， w/(mg/kg) ≤ 1 酸度(以H＋计)，b/(mmol/g) ≤ 0.0003 碱度(以OH-计)，b/(mmol/g) ≤ 0.0001 丙酮， w/% ≤ 0.001 微量有机残留物 GC-FID单个杂质峰，  /(μg/L) GC-ECD单个杂质峰，  /(ng/L) ≤ 5 ≤ 10 5 试验 5.1 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、制剂及制 品，均按 GB/T 601 、GB/T 603的规定制备， 实 验用水应符合 GB/T 6682 中一级水和三级水规格，样品均按精确至0.01g 称量或0.1mL量取。 5.2 含量 5.2.1 试剂、材料及仪器 应符合GB/T 9722 —2006第5章、第6章的规定。 5.2.2 测定条件 检测器：氢火焰离子化检测器 。 载气及柱流量：氮气， 1.0 mL/min。 空气流速： 350 mL/min。 氢气流速： 35 mL/min。 色谱柱： DB-FFAP(硝基对苯二酸改性的聚乙二醇 )毛细管柱或能达到同等分离效果的毛细管柱。长 30 m，内径0.32 mm，液膜厚度 1.0 μm。 分流比： 40:1。 柱温度： 50 ℃保持5 min，以10 ℃/min 速率升温至 220 ℃，保持 2 min。 汽化室温度： 200 ℃。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00236-2020 3 检测器温度： 250 ℃。 进样量： 0.2 μL。 5.2.3 定量方法 按GB/T 9722 —2006中9.2的规定测定。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.1%，取两次平行测定 结果的算术平均值为测定结果。 5.3 色度 按GB/T 605 的规定测定。 5.4 水分 称取4g(5mL)样品，以 10mL甲醇为溶剂 ，按GB/T 606 的规定测定。 5.5 蒸发残渣 5.5.1 仪器 5.5.1.1 旋转蒸发仪：配备 500 mL蒸馏瓶、恒温水浴。 5.5.2 测定步骤 5.5.2.1 样品预浓缩 称取1000g(1260mL) 样品，预留 30mL，余量分三次加入到 500mL的旋转蒸发仪的蒸馏瓶中，于水浴上 减压旋蒸，待样品浓缩至约 30mL时，停止蒸馏。 5.5.2.2 测定 将样品转移至已于 105℃±2℃恒量的 蒸发皿中，用预留的30mL样品冲洗蒸馏瓶三次，全部收集至蒸 发皿中，按 GB/T 9740 的规定测定。 5.6 酸度 取100 mL无二氧化碳的水，加 2滴酚酞指示液 (10g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)＝ 0.01mol/L] 滴定至溶液呈粉红色，并保持 30 s。加入样品 20g（25.2mL）样品， 摇匀，用氢氧化钠标准 滴定溶液 [c(NaOH)＝0.01mol/L]滴定至粉红色，并保持30s 。结果按GB/T 9736 —2008 中5.1.2的规定计 算。 5.7 碱度 取100 mL无二氧化碳的水， 加 2滴甲基红指示液 （ 1g/L） ， 用盐酸标准滴定溶液 [c(HCl)＝0.01mol/L] 滴定至溶液由黄色变为红色，并保持 30 s。加入样品 20g（25.2mL）样品， 摇匀，用盐酸标准滴定 [c(HCl) ＝0.01mol/L]滴定至溶液由黄色变为红色，并保持 30s。结果按 GB/T 9736 —2008 中5.1.2的规定计算 。 5.8 丙酮 5.8.1 试剂、材料及仪器 5.8.1.1 应符合GB/T 9722 —2006第5章、第6章的规定 。 5.8.1.2 丙酮标准品：将丙酮标准品，以无丙酮的甲醇为溶剂，配制成 10mg/kg的丙酮标准品溶液。 5.8.2 测定条件 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00236-2020 4 检测器：氢火焰离子化检测器 。 载气及柱流量：氮气， 1.0 mL/min。 空气流速： 350 mL/min。 氢气流速： 3 5mL/min。 色谱柱： DB-FFAP(硝基对苯二酸改性的聚乙二醇 )毛细管柱或能达到同等分离效果的毛细管柱 。长 30 m，内径0.32 mm，液膜厚度 1.0 μm。 分流比： 40:1。 柱温度： 50 ℃保持5 min，以10 ℃/min 速率升温至 220 ℃，保持 2min。 汽化室温度： 200 ℃。 检测器温度： 250 ℃。 进样量： 0.2 μL。 5.8.3 定量方法 按GB/T 9722 —2006中9.4的规定测定。 5.9 微量有机残留物 按附录 A的规定测定。 6 检验规则 按HG/T 3921 的规定进行采样及验收。 7 包装及标志 按GB 15346 的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中： a) 包装前产品应经 0.2 μm的有机滤膜过滤 ； b) 包装单位：第 4、5类； c) 内包装形式： NBY-20、NBY-21、NBY-23、NBY-24、NBY-27、NBY-28； d) 隔离材料： GC-2、GC-3、GC-4； e) 外包装形式： WB-1； f) 标签：符合 GB 15258 的规定，注明“易燃液体”和“有毒品”。 CSTMhQÆQl^Ou( 全国团体标准信息平台 T/CSTM 00236-2020 5 附 录 A （规范性附录） 微量有机残留物测定方法 A.1 方法提要 将样品进行浓缩，在 GC-ECD和GC-FID下分别进样，评估 样品的GC纯度及气相色谱痕量分析的适 应性。 A.2 试剂与材料 A.2.1 环氧七氯标 准品：1μg/L（正己烷溶液） 。 A.2.2 2-辛醇标准品 ：1 mg/L（正己烷溶液） 。 A.3 仪器和设备 A.3.1 旋转蒸发仪：配备 500 mL蒸馏瓶、恒温水浴。 A.3.2 气相色谱仪 ：配备氢火焰离子化检测器 (FID)、电子俘获检测器 (ECD)。 A.4 实验