SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4490—2016 进出口纺织品 荧光增白剂的测定 Textiles of import and export-Determination of the fluorescence whitening agents 行业标准信息服务平台 2016-06-28发布 2017-02-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4490—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：丁友超、潘生林、徐振东、汤娟、徐鑫华、曹锡忠、朱振华、钱凯、董绍伟、周宇航。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4490—2016 进出口纺织品 荧光增白剂的测定 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 本标准规定了采用液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）或高效液相色谱-荧光检测器（HPLC-FLD 测定纺织品中16种荧光增白剂（见附录A）的方法。 本标准适用于进出口纺织品中荧光增白剂的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数据修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 样品中的荧光增白剂经萃取后溶解于甲醇十水（75十25，体积比）中，经聚四氟乙烯薄膜过滤后，试 样溶液用液相色谱-串联质谱仪或高效液相色谱-荧光检测器测定，以外标法定量。 4 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂应均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水 4.1 甲醇：色谱纯。 4.2甲醇+水（75十25，体积比）。 4.3甲酸：色谱纯。 4.4乙酸铵：色谱纯。 4.5标准储备溶液（500mg/L）：准确称取0.1250g荧光增白剂标准物质（见附录A），分别用甲醇 （4.1）溶解，并定容至250mL。 注：标准储备溶液在2℃～4℃的冰箱中避光保存，有效期为6个月。 4.6标准工作溶液（5mg/L）：从单组分标准储备溶液（4.5）中各移取1mL置于同一容量瓶中，用甲醇+ 水（4.2）定容至100mL。 注：标准工作溶液可根据需要配成其他合适的浓度，在2℃～4℃的冰箱中避光保存，有效期为1个月。 5仪器和设备 5.1液相色谱-串联四极杆质谱仪（LC-MS/MS），配有电喷雾离子化电离源（ESI）。 1 SN/T 4490—2016 5.2 2高效液相色谱仪，配有荧光检测器（HPLC-FLD）。 5.3 3可控温的超声波浴：工作频率为40kHz，70℃时控温精度为士5℃。 5.4提取器：管状，具密闭塞，约50mL，由硬质玻璃制成。 5.5 有机薄膜过滤头：0.45um，聚四氟乙烯。 5.6 6天平：感量为0.01g。 5.7 天平：感量为0.1mg。 6 分析步骤 6.1 试样的制备和处理 6.1.1取有代表性试样，剪成约5mm×5mm的碎片，混合。称取上述1.0g试样（5.6），置于提取器 （5.4）中，准确加入10mL甲醇十水（4.2），加塞密闭。将提取器置于（70士5）℃的超声波浴（5.3）中提取 （30土5）min后，再用10mL甲醇十水（4.2）超声提取（30士5）min。合并两次提取溶液，冷却至室温，用 甲醇十水（4.2)定容至25mL，摇匀。 6.1.2聚酯纤维产品按附录B规定的方法进行。 6.2 2试样溶液制备 将样品溶液（6.1）通过有机薄膜过滤头（5.5）过滤至棕色样品瓶中，用于LC-MS/MS或HPLC-FLD 分析。可根据需要用甲醇十水（4.2）将过滤后的试样溶液进一步稀释。 6.3 3液相色谱-串联质谱法 6.3.1LC-MS/MS分析条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证 明对测试是合适的： a） 色谱柱：Ci柱，5μm，2.1mm×100mm，或相当者； b) 流速：0.30mL/min； c) 柱温：40℃；V 进样量：5μL； e) 流动相：流动相A-0.1%（v/v）甲酸+10mmol/L乙酸铵溶液：流动相B-甲醇（4.1)； 梯度洗脱程序参见表1； 离子源：电喷雾离子化电离源（ESI）； 电离模式：负离子模式（ESI-）、正离子模式（ESI+）见表2； g) h) 检测方式：选择反应监测（SRM)模式，监测离子见表2。 表1LC-MS/MS梯度洗脱程序 流动相A/% 时间/min 流动相B/% 85 0 15 80 2 20 8 5 95 11 5 95 11.1 85 15 15 85 15 2