ICS 59.080.01 CCS SDAQI W 04 团体标准 T/SDAQI 015—2021 纺织品 附件重金属迁移量的测定(电感耦合等子离子体发射光谱法) Textiles—Determination of heavy metal migration in accessories(Inductively coupled plasma optic emission spectrometry) 2021 - 09 - 25发布 2021 - 10 - 25实施 山东质量检验协会 发布 全国团体标准信息平台 T/SDAQI 015—2021 I 版权声明 本文件系由山东质量检验协会（简称“协会”）组织创制的团体标准文本（含制定过程中的草案），协会拥有本文件的著作权，受《中华人民共和国著作权法》保护。除法律所允许的情形或事先得到协会书面许可外，任何组织和个人不得以任何理由进行复制、销售、传播本文件，或抄袭、歪曲本文件等侵权行为，否则，行为人应承担相应的民事、行政责任，构成犯罪的，将依法追究其刑事责任。其他文件引用本文件，不属侵权行为。 凡利用本文件进行或支持贸易、认证等商业活动，应事先购买正式文本或得到协会书面授权。购买本文件或获得授权，请与协会联系。 欢迎社会各界举报侵权盗版行为，协会将依法严格保护举报人信息。 联系人：范红梅 联系电话：0531-89701986 15668365153 联系邮箱：keyanjishuzhongxin@163.com 协会对本版权声明拥有最终解释权。 全国团体标准信息平台 T/SDAQI 015—2021 II 前言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由山东质量检验协会提出并归口。 本文件起草单位：山东省产品质量检验研究院。 本文件主要起草人：徐东峰、陈浩、丁伟、马艳丽、赵岩、李姗姗、王海娟、王梅、索依拉、张海涛、韩衍英、丁文芳、田恬、宋金融、穆奎。 本文件的所有权和解释权归山东质量检验协会。 如果您在本文件使用中发现错误或技术内容有不当之处，请及时与协会秘书处联系，将意见发送到keyanjishuzhongxin@163.com。 全国团体标准信息平台 T/SDAQI 015—2021 1 纺织品 附件重金属迁移量的测定（电感耦合等离子体发射光谱法） 1 范围 本文件描述了采用电感耦合等离子体发射光谱法测定纺织品附件中重金属元素迁移量的方法。 本文件适用于纺织品中的非纺织织物附件中金属砷（As）、镉（Cd）、钴（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、镍（Ni）、铅（Pb）、锑（Sb）八种元素的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 602—2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 18886—2019 纺织品 色牢度试验 耐唾液色牢度 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样用人造唾液萃取后， 用电感耦合等离子体发射光谱仪在相应的分析波长下测定萃取液中砷 （As）、镉（Cd）、钴（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、镍（Ni）、铅（Pb）、锑（Sb）八种重金属元素的发射强度，使用外标法确定各重金属元素的浓度，计算出试样的重金属迁移量。 5 试剂或材料 除非另有说明，本文件所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 人造唾液 根据GB/T 18886-2019中4.3的规定配制人造唾液，人造唾液应现配现用。 元素标准储备溶液 元素标准储备溶液使用有证标准物质或按照GB/T 602-2002的方法配制。 混合工作溶液 根据实际需要，分别移取适量砷、镉、钴、铬、铜、镍、铅、锑标准储备溶液于加有2mL浓硝酸的100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，配制成浓度分别为0.4μg/mL的混合工作溶液。也可根据实际情况，配制适合浓度的混合工作溶液。 此溶液保存期为一周，若出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时，应重新配制。 全国团体标准信息平台 T/SDAQI 015—2021 2 6 设备 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）。 超声波清洗器。 水系微孔过滤头，孔径0.45μm。 7 试验步骤 试样处理 取完整附件样品两份，分别称取质量（精确至0.01g）。并置于两个带盖容器中，加入人造唾液，人造唾液的添加量以可以浸没样品为准。放入超声波清洗器（6.2）提取30min后取出。将萃取液过滤，滤液作为试样萃取液供分析用。 工作曲线的绘制 将混合工作溶液（5.3）用浓度为5%的硝酸溶液逐级稀释成适当浓度的系列工作溶液。根据元素要求及仪器状态设置仪器的分析波长及其他条件，待仪器状态稳定后，按照浓度由低到高的顺序测量系列工作溶液中待测元素的光谱强度。以光谱强度为纵坐标，元素浓度为横坐标，绘制工作曲线。 试样萃取液测定 按照7.2所设定的仪器条件，分别测定人造唾液（5.1）和试样萃取液（7.1）中各待测元素的光谱强度，由工作曲线上查得各待测元素的浓度。 8 结果的计算和表示 试样中砷、镉、铬、钴、铜、镍、铅、锑元素的迁移量分别按公式（1）计算： ···································································· (1) 式中： Xi ——试样中砷、镉、铬、钴、铜、镍、铅、锑元素的迁移量，单位为毫克每千克（mg/kg）； Ci ——试样萃取液中重金属元素的浓度，单位为微克每升（μg/L）； Ci0 ——人造唾液中重金属元素的浓度，单位为微克每升（μg/L）； V ——试样萃取液的体积，单位为毫升（mL）； m ——试样质量，单位为克（g）。 9 检出限和精密度 检出限 本方法的检出限见表1。 mVCCXiii´´-=1000)(0 全国团体标准信息平台 T/SDAQI 015—2021 3 表1 可迁移重金属元素的检出限 元素 检出限（mg/kg） 砷（As） 0.048 镉（Cd） 0.008 钴（Co） 0.009 铬（Cr） 0.018 铜（Cu） 0.029 镍（Ni） 0.013 铅（Pb） 0.065 锑（Sb） 0.032 注：不同仪器的检出限会有差异，本方法检出限仅供参考。 精密度 两次平行测量结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%，以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。 10 实验报告 试验报告应至少包括下列内容； a) 本文件的编号； b) 样品的描述； c) 试验日期； d) 样品中各重金属的迁移量； e) 与本部分的任何偏差。 A A 全国团体标准信息平台