ICS 67.040 X 00 DB34 安 徽 省 地 方 标 准 DB 34/T 1728—2012 白酒固态发酵黄浆水中常规指标的 分析方法 Method of routine analysis for Yellow-Seriflux from traditional fermentation of Chinese spirits 2012 - 11 - 06 发布 安徽省质量技术监督局 2012 - 12 - 06 实施 发 布 DB34/T 1728—2012 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽古井贡酒股份有限公司提出并负责起草。 本标准由安徽省浓香型白酒标准化技术委员会归口。 本标准主要起草人：周庆伍、李安军、万春环、汤有宏、刘国英、高江婧、芦黎黎。 I DB34/T 1728—2012 白酒固态发酵黄浆水中常规指标的分析方法 1 范围 本标准规定了白酒固态发酵黄浆水中常规指标分析的术语和定义、酒精度、酸度、还原糖和残余淀 粉含量的分析方法。 本标准适用于白酒固态发酵黄浆水中常规指标的分析。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 酸度 acidity 以每 1 g 黄浆水消耗 0.1000 mol/L NaOH 的体积数来表示，即每 1 g 黄浆水消耗 1 mL 0.1000 mol/L NaOH 为 1 度酸度。 3.2 黄浆水 Yellow-Seriflux 在白酒固态发酵过程中，发酵的酒醅渗入窖底的含有酒精、水分及各种香味成分等物质的黄色液体。 4 总则 4.1 本标准中所采用的名词术语、计量单位应符合国家相关标准的规定。 4.2 本标准中所用的分析天平等仪器要按时检定；所用的酒精计、温度计、移液管、滴定管、容量瓶 等玻璃计量器具应按有关检定规程进行校正。 4.3 本标准中的“仪器”，为分析中所必需的仪器，一般实验室仪器不再列入。 4.4 本标准中所用的水，在未注明其他要求时，均指符合 GB/T 6682 中三级以上（含三级）要求的水。 所用试剂，在未注明其他规格时，均指分析纯（A.R）。 4.5 本标准中的溶液，在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。 1 DB34/T 1728—2012 5 酒精度 5.1 原理 采用蒸馏法去除样品中的不挥发性物质，用酒精计法测得酒精体积分数示值，按附录 A 加以温度 校正，求得 20℃时乙醇的体积分数，即为酒精度。 5.2 仪器 5.2.1 5.2.2 5.2.3 5.2.4 5.2.5 电热套：可调可控。 圆底烧瓶：1000 mL。 冷凝回流管。 恒温水浴：精度 ±0.1℃。 酒精计：（0～10）％vol 和（10～20）％vol 精密酒精计，分度值为 0.1 度。 5.3 分析步骤 5.3.1 蒸馏 测量并记录样品温度，用一洁净、干燥的 100 mL 容量瓶准确量取 100 mL 样品于 1000 mL 圆底 烧瓶中，用 100 mL 水分次洗涤容量瓶，洗液全部并入圆底烧瓶中，再加几颗玻璃珠，连接冷凝器，以 取样用的原容量瓶作接收器。开启冷却水（冷却水温宜低于 15℃），缓慢加热蒸馏。收集馏出液接近 刻度，取下容量瓶，盖塞。使馏出液温度与原样品温度相同，补加水至刻度，混匀，备用。 5.3.2 测量 将试样（5.3.1）倒入洁净、干燥的 100 mL 量筒中，静置数分钟，待其中气泡消失后，放入洗净、 干燥的酒精计，再轻轻按一下，不得接触量筒壁，同时插入温度计，平衡 5 min，水平观测，读取与弯 月面相切处的刻度示值，同时记录温度。根据测定的酒精计示值和温度，查附录 A，换算成 20℃时试 样的酒精度。 所得结果应表示至一位小数。 5.4 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不得超过算术平均值的 10％。 6 酸度 6.1 指示剂法 6.1.1 原理 试样中的有机酸，以酚酞为指示剂，采用氢氧化钠溶液进行中和滴定，以消耗氢氧化钠标准滴定溶 液的量计算试样的酸度。 6.1.2 试剂 6.1.2.1 NaOH 标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1000 mol/L]：按 GB/T 601 配制与标定，并准确稀释。 6.1.2.2 酚酞指示剂（10 g/L）：按 GB/T 603 配制。 2 DB34/T 1728—2012 6.1.3 分析步骤 6.1.3.1 待测液制备 称取黄浆水试样 10 g（准确至 0.01 g），置于洁净的 100 mL 容量瓶中，用水稀释并定容至 100 mL，摇匀备用。 注：对于酸度太大的试样，滴定时可以适当少吸取待测液，计算时再乘以相应倍数。 6.1.3.2 酸度滴定 准确吸取 10.0 mL 上述待测液（6.1.3.1）于 150 mL 三角瓶中，加水约 20 mL，摇匀，再加 2 滴酚酞指示剂（6.1.2.2），用氢氧化钠标准滴定溶液（6.1.2.1）滴定至微红色 30 s 不退。记录消 耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。 6.1.4 计算 c V 0 . 1000 酸度（0.1000 mol/L NaOH 毫升数／g )  .................... (1) m 10  100 式中： C —— 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V —— 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 0.1000 —— 氢氧化钠标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 10 —— 吸取黄浆水待测液的体积，单位为毫升（mL）； m —— 称取黄浆水的质量，单位为克（g）； 100 —— 黄浆水定容体积，单位为毫升（mL）。 所得结果表示至两位小数。 6.1.5 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不得超过算术平均值的 5％。 6.2 电位滴定法 6.2.1 原理 试样中的有机酸，采用氢氧化钠溶液进行中和滴定，当滴定接近等当点时，利用 pH 变化指示终点。 根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，计算试样的酸度。 6.2.2 试剂 同 6.1.2。 6.2.3 仪器 电位滴定仪（或酸度计）：精度为 2 mV，附电磁搅拌器、复合电极。 6.2.4 分析步骤 6.2.4.1 待测液制备 3 DB34/T 1728—2012 同 6.1.3.1。 6.2.4.2 酸度滴定 按仪器使用说明书校正仪器，根据液温进行校正定位。 吸取待测液 10.0 mL 于 100 mL 烧杯中，加入 50 mL 水，插入电极，放入一枚转子，置于电磁搅 拌器上，开始搅拌，初始阶段可快速滴加氢氧化钠标准滴定溶液（6.1.2.1），当样液 pH = 7.00 后， 放慢滴定速度，每次滴加半滴溶液，直至 pH = 8.20 为其终点，记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体 积。 6.2.5 结果计算 同 6.1.4。 6.2.6 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不得超过算术平均值的 5％。 7 还原糖 7.1 原理 采用葡萄糖标准溶液返滴定还原糖的测定方法：试液与费林溶液作用完全后，用葡萄糖标准溶液滴 定剩余的二价铜，由葡萄糖标准溶液的用量与空白滴定比较计算试液中的葡萄糖量。使用低浓度的费林 溶液，次甲基蓝指示剂直接加入费林溶液内，同时加入亚铁氰化钾，使终点明显。 7.2 试剂 7.2.1 费林溶液 7.2.1.1 甲液：称取硫酸铜（CuSO4·5H2O）15.00 g、次甲基蓝 0.05 g，加水溶解并定容至 1000 mL， 摇匀备用。 7.2.1.2 乙液：称取酒石酸钾钠 50 g、氢氧化钠 54 g、亚铁氰化钾 4 g，加水溶解并定容至 1000 mL， 摇匀备用。 7.2.2 葡萄糖标准溶液（1 g/L） 准确称取预先经 100℃～105℃干燥恒重的无水葡萄糖 1 g（精确至 0.0001 g），用水溶解，加浓 盐酸 5 mL，用蒸馏水溶解后定容至 1000 mL，摇匀备用。 7.3 分析步骤 7.3.1 空白滴定 7.3.1.1 准确吸取费林甲、乙液（7.2.1.1、7.2.1.2）各 5.00 mL 于 150 mL 三角瓶中； 7.3.1.2 用滴定管加入约 9 mL 葡萄糖标准溶液（7.2.2），摇匀后放于电炉上加热，在 2 min 内沸 腾； 7.3.1.3 立即用葡萄糖标准溶液滴定至蓝色消失，溶液呈浅黄色为止。此滴定操作应以 2～3 s 一滴 的速度滴定，在 1 min 内完成。其消耗的葡萄糖标准溶液应控制在 1 mL 左右。记录消耗葡萄糖标准 溶液的总量（V0）。 4 DB34/T 1728—2012 7.3.2 试样的测定 7.3.2.1 预滴定 准确吸取费林甲、乙液（7.2.1.1、7.2.1.2）各 5.00 mL 于 150 mL 三角瓶中，加入 10.0 mL 黄 浆水待测液（6.1.3.1），然后用滴定管加入一定量的葡萄糖标准溶液（7.2.2），混匀后置电炉上加热， 使瓶内溶液在 2 min 内沸腾，然后以每 2～3 s 一滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液直至蓝色消失， 溶液呈浅黄色为止。记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。 7.3.2.2 正式滴定 准确吸取费林甲、乙液（7.2.1.1、7.2.1.2）各 5.00 mL 于 150 mL 三角瓶中，加入 10.0 mL 黄 浆水待测液（6.1.3.1），用滴定管加入比预滴定少约 1 mL 的葡萄糖标准溶液（7.2.2），混匀后置电 炉上加热，使瓶内溶液在 2 min 内沸腾，然后以每 2～3 s 一滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液至蓝 色消失，溶液呈浅黄色为止。此操作应在 1 min 内完成，记录消耗葡萄糖标准溶液的体积（V1）。 注：如果个别样品发酵异常，还原糖大，吸取 10 mL 黄浆水待测液还没有滴定就已经过量，这时需要降低黄浆水 待测液的吸取量，计算时改变公式中黄浆水待测液的吸取体积即可。 7.4 计算 还原糖以 100 g 黄浆水含还原糖克数计，用下式计算试样还原糖含量： 还原糖（以葡萄糖计，％ )  (V0  V1 )  c  100 ....................... (2) m 10  100 式中： V0 —— 空白滴定时消耗葡萄糖标准溶液的体积，单位为毫升