中华人民共和国国家标准 硼铁化学分析方法 UDC 669.15781 :543.21 色层分离硫酸锁重量法测定硫量 : 546.22 GB3653.5-83 Methods for chemical analysis of ferroboron The chromatographic seperation-barium sulfate gravimetric method for the determination of sulfur content 本标准适用于硼铁中硫量的测定。测定范围：0.005～0.12%。 本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 1方法提要 试样在饱和溴水中用硝酸盐酸混合酸溶解，滴加氢氟酸除硅，加高氯酸冒烟，过滤并保存滤液。残渣 经除硅后碱熔，漫出液合并于滤液中，加热蒸发至冒高氯酸烟，加水溶解后过滤，滤液通过活性氧化铝色 层柱，除去大部分干扰元素，以稀氢氧化铵洗脱色层柱上的硫酸根，洗脱液以硫酸钡重量法测定硫。 2试剂与材料 2.1碳酸钠-硼酸混合熔剂：（2十1），优级纯。 2.2硝酸-盐酸混合酸：硝酸（比重1.42)优级纯与盐酸（比重1.19)优级纯按等体积混合。 2.3盐酸(1+1)。 2.4盐酸(5+95)。 2.5盐酸（1+20)。 2.6 高氯酸（比重1.67)优级纯。 2.7 高氯酸（1十1）。 2. 8 高氯酸（1+100）： 2. 9 氢氟酸（比重1.15)优级纯。 2.10 氢氧化铵（比重0.90）。 2. 11 氢氧化铵（1M）。 2.12 氢氧化铵（0.1M）。 2.13 冰乙酸（比重1.05）优级纯。 2. 14 溴（99%以上）优级纯。 2.15 饱和溴水（用优级纯试剂配制）。 2.16 过氧化氢（比重1.10)优级纯。 2.17 乙醇(95%)。 2.18 硝酸银溶液（1%）。 2. 19 硝酸铵溶液（0.5%）。 2. 20 甲基红乙醇溶液（0.1%）。 2.21 氯化钡溶液（10%），经慢速滤纸过滤后备用。 国家标准局1983-05-02发布 1984-03-01实施 38 GB 3653.5-83 2.22硫标准溶液： 2.22.1称取1.1200g（预先经105C烘至恒量的）硫酸钾（优级纯），置于烧杯中，加水溶解后，移入 500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml相当于3.00mg硫酸钡。 2.22.2移取50.00ml硫标准溶液（2.22.1），置于150ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml相当于1.00mg硫酸钡。 2.23脱脂梯。 2.24活性氧化铅：粒度小于80月的活性氧化铝，先用1M盐酸浸泡数小时，再用清水漂洗数次，每次 将经摇动后10$内未沉下来的细粒倾出，沉下来的备用。 3仪器 3.1氧化铝色层分离装置（见图）。 1·下燥器，2烧杯；3·玻璃棉；1充装氧化铝；5软塑料管 3.2色层柱装置：先在柱底放入少量脱脂棉（2.23）.再将活性氧化铝（2.24）.用少量水转入柱内至80 ～100mm高度，再于活性氧化铝上端放入少量脱脂棉（2.23），用5)ml盐酸（2.5）分次洗涤通过色层 柱，用30m!水分二.次洗涤色层柱，弃去洗液，以下按分析步骤第4.3.7至4.3.8款进行.至烧杯底不出 现硫酸锁沉淀即可（否则继续洗涤）。用20ml水和10～15ml盐酸（2.5）通过色层柱（再生）后.即可倒 入试液进行色层分离。色层柱经再生后能多次使用。 4分析步骤 4.1试样量 按表1称取试样。 39