中华人民共和国国家标准 UDC 66S.15'781 硼铁化学分析方法 :543.241 :546.27 GB 3653.2--83 气体容量法测定碳量 Methods for chemical analysis of ferroboron The gasometric method for the determination of carbon coptent 本标准适用于硼铁中碳量的测定。测定范围：0.05~3.00%。 本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 1方法提要 试样置于高温炉中加热并通氧燃烧，使碳氧化成二氧化碳，混合气体经除硫后收集于量气管中， 然后以氢氧化钾溶液吸收其中的二氧化碳，吸收前后体积之差即为二氧化碳的体积，由此计算含碳量。 2 试剂与材料 2.1纯粒（20~40目）。 2.2纯铁（20~40日）。 2.3钨粉（160目）。 2.4无水氯化钙（固体）。 2.5颗粒活性二氧化锰。 2.6颗粒钒酸银：称取11.7g钒酸铵溶于400m1热水中，另取17g硝酸银溶于200ml水中，二者于 70～80℃混合，将生成的黄色沉淀过滤，以水洗净，于110℃烘干。 2.7硫酸（比重1.84）。 2.8 酸性氯化钠溶液：饱和氯化钠溶液加5～6滴硫酸（2.7），加数滴甲基红。 2.9 氢氧化钾－高锰酸钾溶液：称取30g氢氧化钾溶于70ml饱和高锰酸钾溶液中。 2.10 氢氧化钾溶液（40%）。 2.11 烧碱石棉（20～40目）。 2.12 玻璃棉。 2.13 脱脂棉。 2.14 氧气（99.5%）。 3仪器 3.1气体容量法定碳装置见图： 国家标准局1983-05-02发布 1984-03-01实施 27 GB 3653.2-83 6 气体容量法定碳装置 1一氧气瓶：2一氧气表，3缓冲瓶，4、5一洗气瓶；6干燥塔；7一供氧活塞； 8一玻璃磨口塞，9－管式炉；10一温度自动控制器（或调压器）；11--球形干燥管； 12一除硫管；13一容量定碳仪（包括：蛇形冷凝管α、量气管b、水准瓶c、吸收器d、 小活塞e、三通活塞f）；14一瓷管：15一瓷舟 氧气表：附有流量计及缓冲阀。 洗气瓶（4）：内盛氢氧化钾－高锰酸钾溶液（2.9），其高度约为瓶高的三分之一 洗气瓶（5）：内盛硫酸（2.7），其高度约为瓶高的三分之一。 干燥塔：上层装烧碱石棉（2.11），下层装无水氯化钙（2.4），中间隔以玻璃棉（2.12），底部 及顶端也铺以玻璃棉（2.12）。 管式炉：使用温度最高可达1350℃；常用温度1300℃。炉温与高温计指示温度之差必须校正。附 有热电偶、高温计、调压器。 球形干燥管：内装干燥脱脂棉（2.13）。 除硫管：直径10~15mm，长100mm玻璃管，内装4g颗粒活性二氧化锰（2.5）［或钒酸银（2.6）］ 两端塞有脱脂棉（2.13），除硫剂失效应重新更换。 容量定碳仪：（连接顺序见图） 蛇形冷凝管α：套管内装冷却水，用以冷却混合气体。 量气管b：用以测量气体体积。总容积约350ml左右，刻度部分为30ml，分度值为0.1ml，但此 刻度是在温度16℃，气压760mmHg下刻制成的。夹层间充满水，以减少外界对管内气体温度的影响。 管口上部配有空心浮标一个，以防管内液体冲出管外。管的膨胀部插有温度计，用以测量温度，分度 值为1℃。 水准瓶c：内盛酸性氯化钠溶液（2.8）用乳胶管与量气管（6）相连接，装人量在通大气情况下， 瓶、管内两液面应与标尺零点对齐。 吸收器d：内盛氢氧化钾溶液（2.10） 小活塞e：它可以通过于使a和b接通，也可分别使a或b通大气。 三通活塞f：它可以使α与b接通，也可使b与d接通。 注：①定碳仪须放置于室温比较正常的地方，距炉300mm以外，并避免阳光直接照射。 ②量气管须保持清洁，有水滴附着内壁时，用重铬酸钾洗液洗净。 瓷管：Φ20×24×600mm，用前通氧灼烧。 瓷舟：长97mm，根据使用温度灼烧1h以上，冷却后贮于干燥器中备用。 3.2长钩：用低碳铬镍丝制成，用以推拉瓷舟。 28