ICS 59.080 W 04 备案号：60301-2018 广 DB44 东 省 地 方 标 准 DB44/T 2128—2018 纺织品 12 种异味化合物的测定 Textile−Determination of 12 odor compounds 2018 - 08 - 24 发布 广东省质量技术监督局 2018 - 09 - 24 实施 发 布 DB44/T 2128—2018 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由广东省纺织服装业标准化技术委员会（GD/TC 14）提出并归口。 本标准起草单位：广州纤维产品检测研究院。 本标准主要起草人：杨欣卉，莫月香，胡剑灿，罗峻，廖芸，邓华。 I DB44/T 2128—2018 纺织品 12 种异味化合物的测定 警告：使用本标准的人员应有化学实验室工作经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责 任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了采用吹扫捕集热解析-气相色谱质谱法测定纺织品中甲苯等12种异味化合物的方法。 本标准适用于纺织品。 目前，纺织品异味测试相关方法标准，仅限于嗅辨法，不能定量。同时，异味化合物种类繁多，高 达数百种，不同纺织品异味种类不同，对应的化合物种类也不同，鉴别和定量难度大。本方法标准指引 了一个定量分析的方法，但并未覆盖全部的异味化合物。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 7568.2 纺织品 色牢度试验 标准贴衬织物 第2部分：棉和粘胶纤维 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 10629 纺织品 用于化学试验的实验室样品和试样的准备 GB 18401-2010 国家纺织产品基本安全技术规范 3 术语与定义 下列术语和定义适用于本标准。 异味 odours 纺织品中散发出的霉味、高沸程石油味、鱼腥味、芳香烃气味中的一种或多种。 4 原理 本标准利用吹扫捕集热解析和气相色谱-质谱联用技术进行纺织品中12种异味化合物（参见附录A） 的定性、定量分析。 5 材料、试剂和仪器 除非另有说明，所用试剂均为色谱纯。 5.1 材料 1 DB44/T 2128—2018 5.1.1 试样：从同一批次的样品中按照颜色、品种随机选取代表性的样品置于无味的容器中密封保存， 试验前不应进行任何处理。 5.1.2 空白试样：棉贴衬或粘贴衬，符合 GB/T 7568.2《纺织品 色牢度试验 标准贴衬织物 第 2 部分： 棉和粘胶纤维》要求。 5.2 试剂 5.2.1 异味化合物标准物质：甲苯、己醛、丙烯酸丁酯、苯乙烯、正癸烷、苯胺、正十一烷、正十二 烷、2-甲基异茨醇、水杨酸甲酯、正十三烷、2,4,6-三氯苯甲醚。12 种异味化合物标准物质应有相应 证书。 5.2.2 有机溶剂：甲醇、丙酮。 5.3 仪器 5.3.1 5.3.2 5.3.3 5.3.4 5.3.5 5.3.6 容器：玻璃或金属材质，无气味，体积约 2 L，可密封。 天平：精度 1 mg。 微量进样针：10 μL 微量进样针。 棕色容量瓶：5 mL、10 mL、100 mL 棕色容量瓶。 吹扫捕集系统：具有样品加热、气体吹扫、吸附、热脱附和自动进样等功能的装置。 气相色谱–质谱仪：配置适宜检测 12 种异味化合物(5.2.1)的毛细管柱。 6 分析准备 6.1 混合标准储备液的配制 分别准确称量一定质量的各种异味化合物标准物质(5.2.1)，用甲醇稀释成浓度不低于100 μg/mL 的混合标准储备液。 异味标准物质在制备混合浓度标样的过程中容易损耗，配制过程要快，配制时间应不超过10 min， 标准储备溶液在不高于-18 ℃的环境中密封储存，有效期为1个月。 6.2 混合标准工作溶液的配制 准确移取一定体积的混合标准储备液（6.1），根据需要用甲醇稀释成至少5个浓度梯度的混合标准 工作溶液。混合标准工作溶液现配现用。 6.3 空白试样的制备 取标准棉贴衬，剪成约5 mm×5 mm的小片，称取1.0 g，精确至0.01 g，120 ℃温度下干燥12 h，冷却 至室温，待用。 6.4 取样 按GB/T 10629规定取实验室样品，使其具有代表性，并足以提供全部所需试样，每个试样至少1 g。 取样应在样品测试前进行，以免试样在空气中放置时间过长，对结果造成影响。 7 分析 7.1 仪器分析条件 2 DB44/T 2128—2018 7.1.1 吹扫捕集参考条件 a) b) c) d) e) 吹扫气体：氦气或氮气（99.999 %），流量为 90 mL/min； 吹扫：80 ℃，10 min； 解吸：240 ℃，5 min； 传输线温度：230 ℃； 捕集阱烘焙：275 ℃，5 min。 7.1.2 色谱-质谱参考条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应 保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数证明是可行的。 a) 色谱柱：DB-624 柱，60 m×0.32 mm×1.8 m，或相当者； b) 进样口：温度 230 ℃，分流比为 5:1； 10 ℃/min 升温程序：50 ℃（1 min） d) 色谱-质谱接口温度：250 ℃； 扫描方式：全扫描，扫描范围为 35～350 amu； 载气：氦气（纯度≥99.999 %），流量 1.0 mL/min； 电离方式：EI； 电离能：70 eV； 溶剂延迟：5 min。 e) f) g) h) i) 180 ℃ 5 ℃/min c) 195 ℃（12 min）； 7.2 异味化合物标准工作曲线的测定 当系统达到7.1.1和7.1.2规定条件后，用微量进样针分别移取10 μL不同浓度的混合标准工作溶液 （6.2），经吹扫、捕集浓缩后进入气相色谱仪进行分析，得到对应不同浓度的气相色谱图。以峰面积 为纵坐标，峰面积对应质量为横坐标，绘制多点线性标准工作曲线。 7.3 空白试验和样品测试 当吹扫捕集和色谱-质谱仪器准备好之后，放入空白试样（6.3），旋紧管盖，进行空白样品的测试 分析。 空白试验完毕且仪器再次准备好之后，将试样（6.4）放入吹扫管内并旋紧管盖，进行样品的测试 分析。最后根据标样的保留时间和总离子流图及峰面积对样品中的异味化合物进行分析。 在上述吹扫捕集和气相色谱-质谱条件下，12种异味化合物的参考保留时间及总离子流图参见附录 B。 8 结果计算和表示 8.1 线性方程的建立 分别以标准工作溶液中的各单体的峰面积、质量的对应值，用最小二乘法拟合得到线性方程（1）， 其相关系数应大于0.995。 Ai - Abi = ki × mi + bi .................................... (1) 式中： 3 DB44/T 2128—2018 Ai ──标样中化合物i的峰面积； Abi──空白中化合物i的峰面积； ki──化合物i相应线性方程的斜率； mi ──标样中化合物i的质量，单位为毫克（mg）； bi ──化合物i的线性方程在Y轴上的截距。 8.2 试样中所含异味化合物的质量计算 试样中异味化合物i的含量按式（2）计算： msi= Asi-Abi-bi ki ..................................... (2) 式中： msi──样品中化合物i的质量，单位为毫克（mg）； Asi──样品中化合物i的峰面积； Abi──空白中化合物i的峰面积； bi ──化合物i的线性方程在Y轴上的截距； ki──化合物i相应线性方程的斜率。 8.3 试样中所含异味化合物的质量浓度计算 试样中异味化合物的质量浓度按下式计算： Wsi=msi/ms ....................................... (3) 式中： Wsi──样品中化合物i的浓度，单位为mg/kg； msi──样品中化合物i的质量，单位为毫克（mg）； ms──试样的质量，kg。 8.4 结果表示 试验结果以各种异味化合物的检测结果分别表示，计算结果表示到小数点后两位。低于测定低限时， 检测结果为未检出。 9 测定低限 本方法对纺织品中12种异味化合物的测定低限参见附录A。 10 结果报告 应至少包括以下内容： 本标准编号； b) 样品状态； c) 分析条件； d) 试验结果； e) 任何偏离本标准的部分； a) 4 DB44/T 2128—2018 f) 试验日期。 5 DB44/T 2128—2018 AA 附 录 A （资料性附录） 12 种异味标准物的 GC/MS 定性选择特征离子及测定低限 表A.1 异味标准物的 GC/MS 定性选择特征离子及测定低限 定性离子 定量离子 测定低限 （amu） （amu） （mg/kg） 108-88-3 65,92 91 0.0196 芳香烃味 己醛（Hexaldehyde） 66-25-1 41,44,76 56 0.0324 鱼腥味 3 丙烯酸丁酯（Butyl acrylate） 141-32-2 41,56,73 55 0.0127 芳香烃味 4 苯乙烯（Styrene） 100-42-5 51,78,103 104 0.0059 芳香烃味 5 正癸烷（Decane） 124-18-5 43,71,142 57 0.0118 高沸程石油味 6 苯胺（Aniline） 62-53-3 65,66 93 0.0294 芳香烃味 7 正十一烷（Undecane） 1120-21-4 71,85,156 57 0.0196 高沸程石油味 8 正十二烷（Dodecane） 112-40-3 43,71,170 57 0.0157 高沸程石油味 9 2-甲基异茨醇 （2-methylisoborneol） 2371-42-8 107,135,168 95 0.0255 霉味 10 水杨酸甲酯（Methy Salicylate） 119-36-8 65,92,152 120 0.0167 芳香烃味 11 正十三烷（Tridecane） 629-50-5 43,85,184 57 0.0177 高沸程石油味 12 2,4,6-三氯苯甲醚 （2,4,6-Trichloroanisole） 87-